* Переиздание март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в мае 1980 г. (ИУС 7 - 1980 г.).

Настоящий стандарт распространяется на технический фтористый натрий, получаемый разложением содой водной суспензии кремнефтористого натрия или его смеси с фтористоводородной кислотой, а также карбонатно-аммиачным способом при утилизации фторсодержащих газов производства обесфторенных фосфатов.

Технический фтористый натрий предназначается для антисептирования древесины, в производстве алюминия, антисептических паст, эмалей, клея, для предприятий водоочистки и других целей.

Формула: NaF.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 41,9882.

Стандарт соответствует международным стандартам ИСО 2831-73 и ИСО 2832-73 в части, касающейся определения нерастворимого в воде остатка и воды.

1.1. По физико-химическим показателям фтористый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечания:

1. Показатель по п. 7 таблицы нормируется в продукте 2-го сорта, предназначенном для производства казеинового клея.

2. Для производства антисептических паст допускается изготовление влажного фтористого натрия с массовой долей основного вещества не менее 75,0% в пересчете на сухое вещество и влаги не более 21,0%.

2.1. Фтористый натрий принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества массой не более грузоподъемности одного вагона, цистерны, сопровождаемый одним документом о качестве. Для влажного фтористого натрия партией считают суточную выработку продукта.

2.2. Для проверки качества фтористого натрия отбирают 10% единиц продукции, но не менее чем 2 единицы при объеме партии менее 20 единиц продукции.

Для проверки качества фтористого натрия, находящегося в движении, пробы отбирают механизированным или ручным способом с транспортерной ленты в местах перепада потока перед затариванием с периодом отбора, обеспечивающим получение разовой пробы массой 0,2 кг от 5 т продукта. Результаты анализа продукта, находящегося в движении, распространяются на всю партию.

Для проверки качества фтористого натрия, отгружаемого в контейнерах, пробу отбирают от каждого контейнера.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. (Исключен, Изм. N 1).

2.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.1. Разовые пробы от продукта, упакованного в мешки, барабаны, бочки и специальные мягкие контейнеры, отбирают удлиненным щупом, погружая его не менее чем на 0,75 глубины упаковки по вертикальной оси.

Разовые пробы от продукта, упакованного в металлические контейнеры, отбирают удлиненным щупом, погружая его не менее чем на 2/3 глубины контейнера.

Разовые пробы из цистерн отбирают удлиненным щупом, погружая его на всю длину.

Масса разовой пробы должна быть не менее 0,1 кг.

3.2. Отобранные разовые пробы соединяют вместе, перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

3.3. Среднюю пробу фтористого натрия помещают в чистую сухую плотно закрываемую банку, на которую наносят обозначения с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

Перед проведением анализа пробу предварительно тщательно растирают.

3.4. Внешний вид определяют визуально.

3.5. Определение содержания фтористого натрия

3.5.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, приготовленная по ГОСТ 4517-75, без углекислого газа;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и 0,25 н. раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,25 н. раствор, хранят в полиэтиленовой банке.

Для установления коэффициента нормальности (K) раствора едкого натра 0,5 г фтористого натрия растворяют в 50 мл воды, добавляют 35 мл 0,25 н. соляной кислоты, 7 - 10 мл золя и далее по п. 3.5.2. При этом проведение контрольного опыта с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, обязательно.

Коэффициент нормальности (K) вычисляют по формуле

где m - масса навески дважды перекристаллизованного фтористого натрия, г;

V - объем точно 0,25 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

V₁ - объем точно 0,25 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование раствора дважды перекристаллизованного фтористого натрия, мл;

0,01575 - количество фтористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,25 н. раствора соляной кислоты, г;

натрий кремнекислый по ГОСТ 4239-77; готовят следующим образом: 60 г кремнекислого натрия растворяют при нагревании до 60 - 70 °C в 500 мл воды и фильтруют через фильтр "синяя лента";

золь кремнекислоты; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 5 - 10 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляют 5 - 7 капель смешанного индикатора и приливают небольшими порциями раствор кремнекислого натрия (в конце по каплям) до перехода окраски раствора из розово-фиолетовой в бесцветную с сероватым оттенком. Полученный золь хранят при температуре около 20 °C и используют в день его приготовления;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, х.ч., дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при 600 °C; перед взятием точной навески фтористый натрий дополнительно выдерживают в платиновой чашке в муфельной печи при указанной температуре в течение 2 - 3 ч и охлаждают в эксикаторе;

метиленовый голубой, 0,1%-ный спиртовой раствор;

диметиловый желтый (диметиламиноазобензол), 0,1%-ный спиртовой раствор;

смешанный индикатор, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

3.5.2. Проведение анализа

0,5 г фтористого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 30 мл воды. Раствор нагревают до кипения и прибавляют 3 - 4 капли фенолфталеина. При этом, если раствор окрашивается в розовый цвет, к нему прибавляют 4 мл раствора 0,25 н. соляной кислоты и избыток ее оттитровывают 0,25 н. раствором гидроокиси натрия. Это титрование не принимают во внимание при расчете основного вещества. Далее добавляют 35 мл 0,25 н. раствора соляной кислоты, 10 мл раствора золя и нагревают до 80 - 90 °C. К раствору добавляют 3 - 4 г хлористого калия, охлаждают, прибавляют 5 - 6 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски в бесцветную со слабо-зеленоватым оттенком.

Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Определение основного вещества во влажном продукте следует проводить после определения содержания влаги по п. 3.9, используя высушенный продукт.

3.5.3. Обработка результатов

Содержание фтористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,25 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

V₁ - объем точно 0,25 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;

0,01575 - количество фтористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,25 н. раствора соляной кислоты, г;

K - коэффициент нормальности, определенный по п. 3.5.1;

m - масса навески фтористого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,30 абс. %.

3.6. Определение содержания углекислого натрия

3.6.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, приготовленная по ГОСТ 4517-75, без углекислого газа;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор хранят в полиэтиленовой банке;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.6.2. Проведение анализа

0,5 г фтористого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 50 мл воды. Раствор нагревают до кипения и прибавляют 3 - 4 капли фенолфталеина. Если раствор остается бесцветным, значит анализируемая проба не содержит углекислого натрия. При окраске раствора в розовый цвет к нему прибавляют 10 мл раствора соляной кислоты, нагревают до кипения, кипятят 6 - 8 мин при умеренном кипении и после охлаждения избыток кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия.

Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

3.6.3. Обработка результатов

Содержание углекислого натрия (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на обратное титрование раствора контрольного опыта, мл;

V₁ - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на обратное титрование анализируемого раствора, мл;

0,0053 - количество углекислого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

m - масса навески фтористого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,08 абс. %.

3.7. Определение содержания сульфатов в пересчете на Na₂SO₄

3.7.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 30%-ный раствор на 0,1 н. соляной кислоте; готовят следующим образом: 300 г хлористого бария, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, растворяют в 0,1 н. соляной кислоте. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в сухую коническую колбу, нагревают до кипения и выдерживают сутки. Затем фильтруют (дважды) через двойной фильтр "синяя лента". Раствор перед применением тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр "синяя лента";

бумага конго-красная (индикатор);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота борная по ГОСТ 9656-75;

кислота серная по ГОСТ 4204-77; 0,1 н. раствор, готовят из фиксанала серной кислоты на 2 н. соляной кислоте (раствор А). 50 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки 2 н. соляной кислотой (раствор Б). 1 мл раствора Б содержит 0,48 мг ;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1, 2 и 4 н. растворы;

кюветы с расстоянием между рабочими гранями 30 мм;

светофильтр желтый, длина волны 575 - 590 им;

секундомеры по ГОСТ 5072-79;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н, ФЭК-М, ФЭК-56.

3.7.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в стакан вместимостью 100 мл отбирают из бюретки вместимостью 15 мл соответственно 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 10 мл раствора Б и приливают по 40 мл 4 н. соляной кислоты. Растворы нагревают до кипения, переводят в мерные колбы вместимостью 100 мл, в которые предварительно добавлено по 1,5 г борной кислоты, приливают по 40 мл воды. После охлаждения и растворения борной кислоты доводят объем раствора до метки 2 н. соляной кислотой и перемешивают. Полученные образцовые растворы соответственно содержат: 1,44; 1,92; 2,40; 2,88; 3,36; 3,84; 4,80 мг .

В правый световой пучок прибора помещают кювету с образцовым раствором, налитым до риски, в левый - помещают кювету с водой. Включают фотоэлемент и устанавливают оптическое равновесие при оптической плотности D = 0 на правом барабане для приборов типа ФЭК-М и ФЭК-Н и D = 0,1 для прибора ФЭК-56. Выключают фотоэлемент, на правом барабане устанавливают D = 0,1 для приборов типа ФЭК-М и ФЭК-Н и D = 0 для прибора ФЭК-56. Затем в центр правой кюветы приливают 5 мл раствора хлористого бария из пипетки, положение которой фиксировано. С момента начала приливания хлористого бария включают секундомер. Далее периодически включают фотоэлемент и наблюдают за положением стрелки гальванометра; при достижении положения "0" секундомер выключают и отмечают время в секундах. (При работе на приборе типа ФЭК-56 наблюдают за сектором индикаторной лампы и при смыкании частей сектора секундомер выключают).

По полученным значениям времени строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс логарифм концентрации сульфата (мг в 100 мл раствора), а по оси ординат - логарифм времени (время в секундах).

Градуировочный график воспроизводят каждый раз при смене реактивов и резкой смене температуры воздуха.

3.7.3. Проведение анализа

0,5 г фтористого натрия (1 г для продукта 1-го сорта), взятого с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, добавляют 40 мл 4 н. соляной кислоты и доводят до кипения на электрической плитке, постоянно перемешивая. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно добавлено 1,5 г борной кислоты и приливают 40 мл воды. После охлаждения и растворения борной кислоты, доводят объем раствора до метки 2 н. соляной кислотой и перемешивают.

Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата, наливают в кювету до риски и помещают в правый световой пучок прибора (ввиду возможного помутнения раствора фотометрируют сразу после фильтрования). В левом световом пучке прибора помещают кювету с водой и далее по п. 3.7.2.

3.7.4. Обработка результатов

Содержание сульфата натрия (X₂) в процентах вычисляют по формуле

где a - содержание сульфат-ионов, найденное по градуировочному графику и взятое как среднее арифметическое по двум замерам из одной колбы, мг;

1,4791 - коэффициент пересчета сульфат-ионов на сернокислый натрий;

m - масса навески фтористого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07 абс. %.

3.8. Содержание нерастворимого в воде остатка

3.8.1. Применяемые реактивы и приборы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

3.8.2. Проведение анализа

Около 1 г фтористого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 мл воды. Раствор нагревают до кипения, кипятят в течение 10 мин и фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой, помещают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы и взешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при 110 °C.

3.8.3. Обработка результатов

Содержание нерастворимого в воде остатка (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески фтористого натрия, г;

m₁ - масса высушенного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 абс. %.

3.9. Определение содержания влаги

3.9.1. Применяемые приборы

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148-70.

3.9.2. Проведение анализа

3 - 5 г фтористого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в предварительно взвешенную бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °C до постоянной массы.

Затем бюксу с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.9.3. Обработка результатов

Содержание влаги (X₄) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески фтористого натрия, г;

m₁ - масса фтористого натрия после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 абс. %.

3.10. Определение массовой доли остатка на сите

3.10.1. Проведение анализа

Около 50 г фтористого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, просеивают с помощью встряхивающего прибора или вручную в течение 5 мин на сите с металлической сеткой по ГОСТ 3826-82 или капроновом сите с размером сеток ячейки в свету 0,5 мм.

3.10.2. Обработка результатов

Массовую долю остатка на сите (X₅) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса остатка на сите, г;

m - масса навески, г.

3.10 - 3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Фтористый натрий упаковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044-79, вместимостью до 100 л, в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78, вложенные в четырех-, пятислойные бумажные непропитанные или битумированные мешки по ГОСТ 2226-75, или фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80, или в деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 8777-80, вместимостью до 100 л.

Бумажные мешки прошивают машинным способом, полиэтиленовые - заваривают.

Масса нетто мешка не более 50 кг.

По согласованию с потребителем фтористый натрий может транспортироваться в цистернах-содовозах, пневмоцистернах и специальных мягких контейнерах.

Влажный фтористый натрий упаковывают в специальные металлические контейнеры, размеры и конструкции которых определяются по согласованию с потребителем.

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака "Боится сырости" и предупредительной надписи: "Для фторирования питьевой воды" для продукта 1-го сорта, используемого предприятием водоочистки.

Кроме того, на транспортную тару наносится маркировка, содержащая следующие данные, характеризующие продукцию:

наименование продукта, сорт;

номер партии;

обозначение настоящего стандарта;

класс опасности 6, подкласс 6.1 по ГОСТ 19433-81.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Каждая поставляемая партия фтористого натрия должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продукта.

Документ должен содержать:

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование и сорт продукта;

в) номер партии;

г) дату изготовления;

д) массу нетто;

е) количество мест партии;

ж) результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

з) обозначение настоящего стандарта.

4.4. Фтористый натрий транспортируют всеми видами транспорта, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на этих видах транспорта. Продукт, упакованный в специальные мягкие и металлические контейнеры, транспортируют открытым подвижным составом. Продукт, упакованный в мешки, допускается к перевозке железнодорожным транспортом в прямом сообщении повагонными отправками.

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схемы пакетирования согласовывают в установленном порядке.

4.5. Фтористый натрий хранят в закрытых складских помещениях.

Специальные мягкие контейнеры хранятся на специальных контейнерных площадках.

Срок хранения кристаллического продукта не ограничен. Срок хранения влажного продукта - три месяца со дня изготовления. По истечении указанного срока продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

5.1. Фтористый натрий пожаро- и взрывобезопасен, токсичен.

Фтористый натрий является солью фтористоводородной кислоты. Предельно допустимая концентрация пыли солей фтористоводородной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на фтористый водород составляет 1 мг/м³.

5.2. При концентрации выше допустимой нормы, фтористый натрий может вызывать нарушения деятельности центральной нервной системы, заболевание костных тканей, глаз и кожных покровов.

5.3. При работе с фтористым натрием необходимо соблюдать следующие основные правила:

приступать к работе только в спецодежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке;

обязательно пользоваться индивидуальными средствами защиты органов дыхания;

следить за постоянной работой вентиляционных установок и герметичностью оборудования и коммуникаций;

соблюдать правила личной гигиены, по окончании работы принять душ.