Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Ассоциация производителей и потребителей масложировой продукции" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 21 июня 2024 г. N 65-2024)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 июля 2024 г. N 1008-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6883-2024 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2025 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6883:2017 "Жиры и масла животные и растительные. Определение условной плотности (масса литра в воздухе)" ["Animal and vegetable fats and oils - Determination of conventional mass per volume (litre weight in air)", IDT].

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Технического комитета ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ ISO 6883-2016

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации (ISO) не несет ответственности за идентификацию каких-либо или всех патентных прав

Настоящий стандарт устанавливает метод определения условной плотности (масса литра в воздухе) животных и растительных жиров и масел (далее - жиры) для преобразования объема в массу или массы в объем.

Метод применим к жирам только тогда, когда они находятся в жидком состоянии. Молоко и молочная продукция (или молочный жир, полученный из молока и молочной продукции) исключены из области применения настоящего стандарта.

Примечание - Определение условной плотности (масса литра в воздухе) методом с применением колеблющейся U-образной трубки приведено в ISO 18301.

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 условная плотность (масса литра в воздухе) [conventional mass per volume (litre weight in air)]: Отношение массы жира в воздухе к его объему при заданной температуре.

Примечание - Выражается в килограммах на кубический дециметр (численно равна граммам на кубический сантиметр).

Плотность жидкого жира измеряют в калиброванном пикнометре при заданной температуре.

Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.

5.1 Баня водяная, пригодная для поддержания температуры, выбранной для калибровки и определения, с точностью 0,1 °C.

Баня должна быть снабжена калиброванным термометром с ценой деления 0,1 °C, пригодным для измерения в требуемом диапазоне температур.

5.2 Пикнометр (Джолмеса) вместимостью 50 см³ с боковым отводом. Пикнометр должен быть снабжен калиброванным термометром с ценой деления 0,1 °C и колпачком с отверстием сверху для бокового отвода посредством конических шлифов (см. рисунок 1).

Предпочтителен пикнометр, изготовленный из боросиликатного стекла, но в случае его отсутствия можно использовать пикнометр из натриевого стекла.

Примечание - Колпачок необходим только в том случае, если определение выполняют при температуре ниже температуры окружающей среды.

Допустимо использовать пикнометр типа 3 (Гей-Люссака) (см. рисунок 2) по ISO 3507, однако пикнометр с термометром является предпочтительным.

В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555.

Готовят пробу для испытания в соответствии с ISO 661, но не фильтруют ее и не сушат.

Принимают меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха в жир.

8.1.1 Калибруют пикнометр (5.2) не реже одного раза в год, повторяя процедуру калибровки не менее двух раз, как указано в 8.1.2. Пикнометр из натриевого стекла калибруют не реже одного раза в 3 мес, повторяя процедуру калибровки не менее двух раз.

Примечание - Описанную процедуру калибровки используют для определения объема пикнометра, заполненного водой при температуре .

8.1.2 Калибруют пикнометр при следующих температурах:

a) при 40 °C, если средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра известен;

b) при 20 °C и 60 °C, если неизвестен.

8.1.3 Очищают и тщательно сушат пикнометр. Взвешивают с точностью до 0,1 мг пустой пикнометр с термометром и колпачком или пробкой m₁.

Доводят свежедистиллированную воду или воду эквивалентной степени чистоты, свободную от воздуха, до температуры приблизительно на 5 °C ниже температуры водяной бани. Вынимают термометр и колпачок (или пробку) и заполняют пикнометр подготовленной водой. Вставляют термометр или пробку. Принимают меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха при этих операциях. Помещают заполненный пикнометр в водяную баню таким образом, чтобы он погрузился до середины конической муфты, и выдерживают до тех пор, пока содержимое не достигнет постоянной температуры (примерно 1 ч). Дают воде перелиться через выходное отверстие бокового отвода или пробки. Записывают температуру содержимого пикнометра с точностью до 0,1 °C. Осторожно удаляют воду с верхней или боковой поверхности бокового отвода или пробки. Закрывают колпачком боковой отвод. Вынимают пикнометр из водяной бани, тщательно вытирая его досуха безворсовым материалом, и дают ему достигнуть температуры окружающей среды.

Взвешивают заполненный пикнометр с термометром и колпачком или пробкой с точностью до 0,1 мг (m₂).

Если значение для стекла пикнометра неизвестно, устанавливают требуемую температуру водяной бани для второй калибровки и повторяют процедуру калибровки.

Температура определения, применяемая для каждого жира, должна быть такой, чтобы при ней не образовывались кристаллы жира.

Если температура определения ниже температуры окружающей среды, используют пикнометр Джолмеса.

Очищают и тщательно сушат пикнометр. Взвешивают с точностью до 0,1 мг пустой пикнометр с термометром и колпачком или пробкой.

Устанавливают значение температуры водяной бани (5.1), которое не более чем на 1 °C отличается от температуры, требуемой для определения, т.е. температуры жира в транспортной таре.

Доводят подготовленную пробу для испытания (раздел 7) до температуры на 3 °C - 5 °C ниже температуры водяной бани. Осторожно перемешивают.

Нагревают пробу для испытания (раздел 7) до температуры приблизительно на 5 °C - 10 °C выше температуры плавления жира. Перемешивают пробу до тех пор, пока все видимые кристаллы полностью не исчезнут.

Следуют процедуре по 8.2.1, оставляя заполненный пикнометр для охлаждения перед взвешиванием.

Взвешивают с точностью до 0,1 мг пустой пикнометр с термометром и колпачком.

Снимают колпачок с бокового отвода и заменяют его гибкой пластиковой трубкой (длиной от 3 до 5 см) для получения водонепроницаемого соединения. Заполняют пикнометр пробой и возвращают термометр на место, принимая меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха.

Примечание - Некоторое количество пробы поднимается в пластиковую трубку и затем может расширяться или сжиматься.

Погружают заполненный пикнометр до середины его конической муфты на 2 ч в водяную баню (5.1), поддерживающую выбранную температуру определения, чтобы дать возможность содержимому пикнометра достигнуть этой температуры. Снимают заполненную пластиковую трубку большим и указательным пальцами руки и вытирают досуха выходное отверстие от излишка пробы. Возвращают на место колпачок. Записывают температуру пикнометра с точностью до 0,1 °C.

Вынимают пикнометр из водяной бани, тщательно вытирая его досуха безворсовым материалом. Дают ему достигнуть температуры окружающей среды, затем взвешивают с точностью до 0,1 мг заполненный пикнометр с термометром и колпачком (m₃).

Взвешивают с точностью до 0,1 мг пустой пикнометр с пробкой.

Заполняют пикнометр пробой для испытания (раздел 7) и возвращают пробку на место, принимая меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха. Погружают заполненный пикнометр до середины конической муфты на 2 ч в водяную баню (5.1), поддерживающую выбранную температуру определения, чтобы дать возможность содержимому пикнометра достигнуть этой температуры.

Дают пробе перелиться через край и вытирают выходное отверстие от излишка пробы. Записывают температуру водяной бани с точностью до 0,1 °C. Вытирают досуха выходное отверстие от излишка пробы.

Вынимают пикнометр из водяной бани, тщательно вытирая его досуха безворсовым материалом. Дают ему достигнуть температуры окружающей среды, затем взвешивают с точностью до 0,1 мг заполненный пикнометр с пробкой (m₃).

Рассчитывают объем пикнометра V_c при температуре калибровки , см³, по формуле

где m₂ - масса пикнометра, заполненного водой, с термометром и колпачком или пробкой, г;

m₁ - масса пустого пикнометра с термометром и колпачком или пробкой, г;

- условная плотность воды при температуре калибровки , г/см³ (находят значение из таблицы 1, если необходимо, путем интерполяции).

Если средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра неизвестен, рассчитывают по результатам калибровки при температурах 20 °C и 60 °C по формуле

где V_c2 - объем пикнометра при температуре калибровки , см³;

V_c1 - объем пикнометра при температуре калибровки , см³;

- температура, близкая к 60 °C, при которой был калиброван пикнометр, °C;

- температура, близкая к 20 °C, при которой был калиброван пикнометр, °C.

Примечание - Средний коэффициент объемного расширения стекла зависит от его состава, например:

Рассчитывают объем пикнометра V_d при температуре , см³, по формуле

где V_c - объем пикнометра при температуре калибровки , см³;

- средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра на градус Цельсия;

- температура, при которой необходимо определить объем пикнометра, °C;

- температура (или одна из температур), при которой был калиброван пикнометр, °C.

Рассчитывают условную плотность пробы для испытания , г/см³, при заданной или требуемой температуре по формуле

где m₁ - масса пустого пикнометра с термометром и колпачком или пробкой, г;

m₃ - масса пикнометра, заполненного пробой для испытания, с термометром и колпачком или пробкой, г;

V_d - объем пикнометра при температуре , см³;

- температура, при которой было выполнено определение, °C;

- температура, при которой была установлена условная плотность, °C;

k - среднее изменение условной плотности жира в результате изменения температуры, г/см³ на градус Цельсия (k = 0,00068 г/см³ на градус Цельсия).

Значение k, равное 0,00068 г/см³ на градус Цельсия, является приближенным средним значением для жиров. Если действительное значение k известно, то для повышения точности следует использовать это значение.

Поправки в граммах на кубический сантиметр на градус Цельсия также могут использовать для перевода значения массы литра в воздухе при одной температуре в значение при другой температуре при условии, что разница температур не превышает 5 °C.

Результат выражают с точностью до 0,0001 г/см³.

Результаты межлабораторных испытаний по определению точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам и матрицам, отличным от приведенных здесь.

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним оператором, на одном и том же оборудовании, в пределах короткого промежутка времени, не должно более чем в 5% случаев превышать значение предела повторяемости r, приведенное в таблице А.1.

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, не должно более чем в 5% случаев превышать значение предела воспроизводимости R, приведенное в таблице А.1.

Протокол испытания должен включать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) используемый метод отбора проб, если он известен;

c) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

d) используемый тип пикнометра;

e) температуру определения и заданную или требуемую температуру;

f) все подробности, не указанные в этом стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также данные обо всех побочных обстоятельствах, которые могут повлиять на результаты испытания;

g) полученный результат испытания или, если соблюдены условия повторяемости, окончательный результат.

Межлабораторные совместные испытания были выполнены методом, приведенным в настоящем стандарте, в соответствии с ISO 5725-1 и ISO 5725-2.

Испытания были организованы FOSFA International и проводились на следующих пробах масел:

- рафинированного отбеленного и дезодорированного RBD пальмового олеина (A + B),

- сырого кокосового масла C + D,

- сырого рапсового масла E + F, и

- гидратированного рапсового масла G.

Результаты приведены в таблице А.1.

В 2013 году было проведено еще одно межлабораторное испытание в соответствии с ISO 5725, организованное Институтом стандартизации Нидерландов (NEN), для сравнения данного стандарта с методом с применением U-образной трубки (ISO 18301). Данные о точности испытания приведены в таблицах А.2 и А.3.