РАГС - РОССИЙСКИЙ АРХИВ ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ,
а также строительных норм и правил (СНиП)
и образцов юридических документов
Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Выпуск XIII". М.: ЦРИА "Морфлот", 1979
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания на определение семерона в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 05.08.1976 N 1489-76)
"Методические указания на определение семерона в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 05.08.1976 N 1489-76)
Оглавление
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
5 августа 1976 г. N 1489-76
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕМЕРОНА В ВОЗДУХЕ
С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
1. Метод основан на выделении семерона в тонком слое силикагеля или окиси алюминия в системе растворителей н-гексан - ацетон.
2. Чувствительность - 1,5 мкг гербицида на хроматограмме.
3. Метод избирателен.
4. Предельно допустимая концентрация семерона в воздухе - 2 мг/куб. м.
5. Применяемые реактивы и растворы.
Семерон.
Стандартный раствор N 1 в ацетоне, содержащий 1000 мкг/мл семерона, готовят весовым способом в мерной колбе. Соответствующим разведением ацетоном готовят растворы, содержащие 0 - 50 - 100 - 200 мкг/мл.
ИС NORMPROD: примечание. Постановлением Госстандарта СССР от 17.04.1979 N 1404 с 1 июля 1980 года введен в действие ГОСТ 2603-79. |
Ацетон, ГОСТ 2603-63.
Этиловый спирт, ГОСТ 9652-51, 98-процентный раствор.
Бромфеноловый синий, 0,5-процентный раствор в ацетоне.
Кислота лимонная, 4-процентный раствор.
Перманганат калия, 0,1-процентный раствор.
Серебро азотнокислое, 3-процентный раствор.
Сернокислый кальций, ГОСТ 3210-46.
Окись алюминия для хроматографирования II степени активности.
Силикагель КСК.
Системы подвижных растворителей. Смесь н-гексана, МРТУ 2937-66, и ацетона 7:3 или 8:1.
Фильтр АФА-В-10.
6. Применяемые посуда и приборы.
Камера для хроматографирования - стеклянный сосуд с притертой крышкой.
Патроны для фильтров.
Прибор для отгонки растворителей.
Пульверизатор стеклянный.
Пластинки стеклянные хроматографические 18 х 25 см. Приготовление. Стеклянные пластинки размером 18 х 25 см моют и сушат. В фарфоровую чашку помещают 7 г силикагеля и 0,7 г гипса или 7 г окиси алюминия и 0,1 г гипса, добавляют по 17 - 18 мл воды и тщательно смешивают в течение 60 с, затем массу быстро наносят на одну пластинку. Сушат пластинки 18 - 20 ч на воздухе.
7. Воздух протягивают через фильтр АФА-10 со скоростью 1 л/мин. Отбирают не менее 200 л воздуха.
8. Фильтр трижды по 20 мл промывают этиловым спиртом. Объединенные порции растворителя пропускают через сернокислый натрий и упаривают досуха. Осадок обрабатывают 1,0 мл ацетона. Пробу по 0,1 мл микропипеткой наносят на пластинку. Рядом с пробой на расстоянии 2,0 - 2,5 см друг от друга наносят в 4 точки 0,1 мл стандартного раствора семерона, содержащего 1, 5, 10 и 20 мкг гербицида. Пластинку для разгонки помещают в камеру с подвижным растворителем. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают и помещают в вытяжной шкаф для удаления паров растворителей. После этого опрыскивают смесью, состоящей из 0,5-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне и 3-процентного раствора азотнокислого серебра 1:1. Помещают в сушильный шкаф с температурой 70 - 90 °С на 10 - 15 мин.
После охлаждения пластинку опрыскивают 40-процентным раствором лимонной кислоты, затем 0,1-процентным раствором перманганата калия. При наличии семерона в пробе на хроматограмме появляются четкие синие пятна. Величина Rf семерона на окиси алюминия - 0,74, на силикагеле - 0,45. Количественное определение проводят визуально путем сравнения интенсивности окрашенных проб со стандартной хроматографической шкалой (1,0 - 20 мкг).
Содержание семерона в исследуемой пробе в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
G V
1
X = ----,
V V
0
где:
G - содержание семерона, найденное в исследуемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным
0
условиям (см. Приложение 1), л.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
V (273° + 20°) P
t
V = -----------------,
20 (273° + t) 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °С
И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?t воздуха,? Атмосферное давление, мм рт. ст. ?
? °C ???????????????????????????????????????????????????????
? ? 730 ? 732 ? 734 ? 736 ? 738 ? 740 ? 742 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30 ?1,1582 ?1,1614 ?1,1646?1,1677?1,1709 ?1,1741 ?1,1772 ?
?-28 ?1,1487 ?1,1519 ?1,1550?1,1581?1,1613 ?1,1644 ?1,1675 ?
?-26 ?1,1393 ?1,1425 ?1,1456?1,1487?1,1519 ?1,1550 ?1,1581 ?
?-24 ?1,1302 ?1,1334 ?1,1364?1,1391?1,1427 ?1,1454 ?1,1488 ?
?-22 ?1,1212 ?1,1243 ?1,1274?1,1304?1,1336 ?1,1366 ?1,1396 ?
?-20 ?1,1123 ?1,1155 ?1,1185?1,1215?1,1246 ?1,1276 ?1,1306 ?
?-18 ?1,1036 ?1,1067 ?1,1097?1,1127?1,1158 ?1,1188 ?1,1218 ?
?-16 ?1,0953 ?1,0981 ?1,1011?1,1041?1,1071 ?1,1101 ?1,1131 ?
?-14 ?1,0866 ?1,0897 ?1,0926?1,0955?1,0986 ?1,1015 ?1,1045 ?
?-12 ?1,0782 ?1,0813 ?1,0842?1,0871?1,0901 ?1,0931 ?1,0959 ?
?-10 ?1,0701 ?1,0731 ?1,0760?1,0789?1,0819 ?1,0848 ?1,0877 ?
?-8 ?1,0620 ?1,0650 ?1,0679?1,0708?1,0737 ?1,0766 ?1,0795 ?
?-6 ?1,0540 ?1,0570 ?1,0599?1,0627?1,0657 ?1,0685 ?1,0714 ?
?-4 ?1,0462 ?1,0491 ?1,0519?1,0548?1,0577 ?1,0605 ?1,0634 ?
?-2 ?1,0385 ?1,0414 ?1,0442?1,0470?1,0499 ?1,0528 ?1,0556 ?
?0 ?1,0309 ?1,0338 ?1,0366?1,0394?1,0423 ?1,0451 ?1,0477 ?
?+2 ?1,0234 ?1,0063 ?1,0291?1,0318?1,0347 ?1,0375 ?1,0402 ?
?+4 ?1,0160 ?1,0189 ?1,0216?1,0244?1,0272 ?1,0299 ?1,0327 ?
?+6 ?1,0087 ?1,0115 ?1,0143?1,0170?1,0198 ?1,0226 ?1,0253 ?
?+8 ?1,0015 ?1,0043 ?1,0070?1,0097?1,0126 ?1,0153 ?1,0179 ?
?+10 ?0,9944 ?0,9972 ?0,9999?1,0026?1,0054 ?1,0081 ?1,0108 ?
?+12 ?0,9875 ?0,9903 ?0,9929?0,9956?1,9984 ?1,0011 ?1,0037 ?
?+14 ?0,9806 ?0,9833 ?0,9860?0,9886?0,9914 ?0,9940 ?0,9967 ?
?+16 ?0,9737 ?0,9765 ?0,9791?0,9818?0,9845 ?0,9871 ?0,9898 ?
?+18 ?0,9671 ?0,9698 ?0,9725?0,9751?0,9778 ?0,9804 ?0,9830 ?
?+20 ?0,9605 ?0,9632 ?0,9658?0,9684?0,9711 ?0,9737 ?0,9763 ?
?+22 ?0,9539 ?0,9566 ?0,9592?0,9618?0,9645 ?0,9671 ?0,9696 ?
?+24 ?0,9475 ?0,9502 ?0,9527?0,9553?0,9579 ?0,9605 ?0,9631 ?
?+26 ?0,9412 ?0,9438 ?0,9464?0,9489?0,9516 ?0,9541 ?0,9566 ?
?+28 ?0,9349 ?0,9376 ?0,9401?0,9426?0,9453 ?0,9478 ?0,9503 ?
?+30 ?0,9288 ?0,9314 ?0,9339?0,9364?0,9391 ?0,9415 ?0,9440 ?
?+32 ?0,9227 ?0,9252 ?0,9277?0,9302?0,9328 ?0,9353 ?0,9378 ?
?+34 ?0,9167 ?0,9193 ?0,9218?0,9242?0,9268 ?0,9293 ?0,9318 ?
?+36 ?0,9107 ?0,9133 ?0,9158?0,9182?0,9208 ?0,9233 ?0,9257 ?
?+38 ?0,9049 ?0,9074 ?0,9099?0,9123?0,9149 ?0,9173 ?0,9198 ?
?+40 ?0,8991 ?0,9017 ?0,9041?0,9065?0,9090 ?0,9115 ?0,9139 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Продолжение
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?t воздуха,? Атмосферное давление, мм рт. ст. ?
? °C ???????????????????????????????????????????????????????
? ? 744 ? 746 ? 748 ? 750 ? 752 ? 754 ? 756 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30 ?1,1803 ?1,1836 ?1,1867?1,1899?1,1932 ?1,1963 ?1,1994 ?
?-28 ?1,1707 ?1,1739 ?1,1770?1,1801?1,1834 ?1,1865 ?1,1896 ?
?-26 ?1,1612 ?1,1644 ?1,1674?1,1705?1,1737 ?1,1768 ?1,1799 ?
?-24 ?1,1519 ?1,1550 ?1,1581?1,1612?1,1644 ?1,1674 ?1,1705 ?
?-22 ?1,1427 ?1,1458 ?1,1488?1,1519?1,1550 ?1,1581 ?1,1611 ?
?-20 ?1,1337 ?1,1368 ?1,1398?1,1428?1,1459 ?1,1489 ?1,1519 ?
?-18 ?1,1247 ?1,1278 ?1,1308?1,1338?1,1369 ?1,1399 ?1,1429 ?
?-16 ?1,1160 ?1,1191 ?1,1221?1,1250?1,1282 ?1,1311 ?1,1341 ?
?-14 ?1,1074 ?1,1105 ?1,1134?1,1164?1,1194 ?1,1224 ?1,1253 ?
?-12 ?1,0989 ?1,1019 ?1,1049?1,1078?1,1108 ?1,1137 ?1,1166 ?
?-10 ?1,0906 ?1,0936 ?1,0965?1,0994?1,1024 ?1,1053 ?1,1082 ?
?-8 ?1,0824 ?1,0853 ?1,0882?1,0911?1,0941 ?1,0969 ?1,0998 ?
?-6 ?1,0742 ?1,0772 ?1,0801?1,0829?1,0858 ?1,0887 ?1,0916 ?
?-4 ?1,0662 ?1,0691 ?1,0719?1,0748?1,0777 ?1,0806 ?1,0834 ?
?-2 ?1,0584 ?1,0613 ?1,0641?1,0669?1,0698 ?1,0726 ?1,0755 ?
?0 ?1,0506 ?1,0535 ?1,0563?1,0591?1,0621 ?1,0648 ?1,0676 ?
?+2 ?1,0430 ?1,0459 ?1,0487?1,0514?1,0543 ?1,0571 ?1,0598 ?
?+4 ?1,0355 ?1,0383 ?1,0411?1,0438?1,0467 ?1,0494 ?1,0522 ?
?+6 ?1,0280 ?1,0309 ?1,0336?1,0363?1,0392 ?1,0419 ?1,0446 ?
?+8 ?1,0207 ?1,0235 ?1,0262?1,0289?1,0317 ?1,0345 ?1,0372 ?
?+10 ?1,0134 ?1,0162 ?1,0189?1,0216?1,0244 ?1,0272 ?1,0298 ?
?+12 ?1,0064 ?1,0092 ?1,0118?1,0145?1,0173 ?1,0199 ?1,0226 ?
?+14 ?0,9993 ?1,0021 ?1,0048?1,0074?1,0102 ?1,0128 ?1,0155 ?
?+16 ?0,9924 ?0,9951 ?0,9978?1,0004?1,0032 ?1,0058 ?1,0084 ?
?+18 ?0,9856 ?0,9884 ?0,9909?0,9936?0,9963 ?0,9989 ?1,0010 ?
?+20 ?0,9789 ?0,9816 ?0,9842?0,9868?0,9895 ?0,9921 ?0,9947 ?
?+22 ?0,9723 ?0,9749 ?0,9775?0,9800?0,9827 ?0,9853 ?0,9879 ?
?+24 ?0,9657 ?0,9683 ?0,9709?0,9735?0,9762 ?0,9787 ?0,9813 ?
?+26 ?0,9592 ?0,9618 ?0,9644?0,9669?0,9696 ?0,9721 ?0,9747 ?
?+28 ?0,9528 ?0,9555 ?0,9580?0,9605?0,9632 ?0,9657 ?0,9682 ?
?+30 ?0,9466 ?0,9492 ?0,9517?0,9542?0,9568 ?0,9594 ?0,9618 ?
?+32 ?0,9403 ?0,9429 ?0,9454?0,9479?0,9505 ?0,9530 ?0,9555 ?
?+34 ?0,9342 ?0,9368 ?0,9393?0,9418?0,9444 ?0,9468 ?0,9493 ?
?+36 ?0,9282 ?0,9308 ?0,9332?0,9357?0,9382 ?0,9407 ?0,9432 ?
?+38 ?0,9222 ?0,9248 ?0,9272?0,9297?0,9322 ?0,9347 ?0,9371 ?
?+40 ?0,9163 ?0,9189 ?0,9213?0,9237?0,9263 ?0,9287 ?0,9311 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Продолжение
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?t воздуха,? Атмосферное давление, мм рт. ст. ?
? °C ???????????????????????????????????????????????????????
? ? 758 ? 760 ? 762 ? 764 ? 766 ? 768 ? 770 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30 ?1,2026 ?1,2058 ?1,2089?1,2122?1,2153 ?1,2185 ?1,2217 ?
?-28 ?1,1928 ?1,1959 ?1,1990?1,2022?1,2053 ?1,2084 ?1,2117 ?
?-26 ?1,1831 ?1,1862 ?1,1893?1,1925?1,1956 ?1,1986 ?1,2018 ?
?-24 ?1,1736 ?1,1767 ?1,1797?1,1829?1,1859 ?1,1891 ?1,1922 ?
?-22 ?1,1643 ?1,1673 ?1,1703?1,1735?1,1765 ?1,1795 ?1,1827 ?
?-20 ?1,1551 ?1,1581 ?1,1611?1,1643?1,1673 ?1,1703 ?1,1734 ?
?-18 ?1,1460 ?1,1490 ?1,1519?1,1551?1,1581 ?1,1611 ?1,1642 ?
?-16 ?1,1372 ?1,1401 ?1,1431?1,1462?1,1491 ?1,1521 ?1,1552 ?
?-14 ?1,1284 ?1,1313 ?1,1343?1,1373?1,1402 ?1,1432 ?1,1463 ?
?-12 ?1,1197 ?1,1226 ?1,1255?1,1285?1,1315 ?1,1344 ?1,1374 ?
?-10 ?1,1112 ?1,1141 ?1,1169?1,1200?1,1229 ?1,1258 ?1,1288 ?
?-8 ?1,1028 ?1,1057 ?1,1086?1,1115?1,1144 ?1,1173 ?1,1203 ?
?-6 ?1,0945 ?1,0974 ?1,1003?1,1032?1,1061 ?1,1089 ?1,1118 ?
?-4 ?1,0864 ?1,0892 ?1,0921?1,0949?1,0978 ?1,1006 ?1,1036 ?
?-2 ?1,0784 ?1,0812 ?1,0841?1,0869?1,0897 ?1,0925 ?1,0955 ?
?0 ?1,0705 ?1,0733 ?1,0761?1,0789?1,0817 ?1,0846 ?1,0875 ?
?+2 ?1,0627 ?1,0655 ?1,0683?1,0712?1,0739 ?1,0767 ?1,0795 ?
?+4 ?1,0551 ?1,0578 ?1,0605?1,0634?1,0662 ?1,0689 ?1,0717 ?
?+6 ?1,0475 ?1,0502 ?1,0529?1,0557?1,0585 ?1,0612 ?1,0641 ?
?+8 ?1,0399 ?1,0427 ?1,0454?1,0482?1,0509 ?1,0536 ?1,0565 ?
?+10 ?1,0326 ?1,0353 ?1,0379?1,0407?1,0435 ?1,0462 ?1,0489 ?
?+12 ?1,0254 ?1,0281 ?1,0307?1,0335?1,0362 ?1,0388 ?1,0416 ?
?+14 ?1,0183 ?1,0209 ?1,0235?1,0263?1,0289 ?1,0316 ?1,0344 ?
?+16 ?1,0112 ?1,0138 ?1,0164?1,0192?1,0218 ?1,0244 ?1,0272 ?
?+18 ?1,0043 ?1,0069 ?1,0095?1,0122?1,0148 ?1,0175 ?1,0202 ?
?+20 ?0,9974 ?1,0000 ?1,0026?1,0053?1,0079 ?1,0105 ?1,0132 ?
?+22 ?0,9906 ?0,9932 ?0,9957?0,9985?1,0011 ?1,0036 ?1,0063 ?
?+24 ?0,9839 ?0,9865 ?0,9891?0,9917?0,9943 ?0,9968 ?0,9995 ?
?+26 ?0,9773 ?0,9799 ?0,9824?0,9851?0,9876 ?0,9902 ?0,9928 ?
?+28 ?0,9708 ?0,9734 ?0,9759?0,9785?0,9811 ?0,9836 ?0,9863 ?
?+30 ?0,9645 ?0,9670 ?0,9695?0,9723?0,9746 ?0,9772 ?0,9797 ?
?+32 ?0,9581 ?0,9606 ?0,9631?0,9657?0,9682 ?0,9707 ?0,9733 ?
?+34 ?0,9519 ?0,9544 ?0,9569?0,9595?0,9619 ?0,9644 ?0,9669 ?
?+36 ?0,9457 ?0,9482 ?0,9507?0,9532?0,9557 ?0,9582 ?0,9607 ?
?+38 ?0,9397 ?0,9421 ?0,9445?0,9471?0,9495 ?0,9520 ?0,9545 ?
?+40 ?0,9337 ?0,9361 ?0,9385?0,9411?0,9435 ?0,9459 ?0,9485 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Не приводится.
Не приводится.