РАГС - РОССИЙСКИЙ АРХИВ ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ,
а также строительных норм и правил (СНиП)
и образцов юридических документов


Произвольная ссылка:


Описание
Источник публикации
"Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск 1 - 5". М.: ЦРИА "Морфлот", 1981
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1673-77)

"Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1673-77)


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1673-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛЯНОГО
АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции масляного ангидрида с солянокислым гидроксиламином и взаимодействии образующейся гидроксамовой кислоты с хлорным железом.
2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,15 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению мешают хлорангидриды и ангидриды кислот.
5. Предельно допустимая концентрация масляного ангидрида в воздухе 1 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Масляный ангидрид, МРТУ 6-09-5541-68, температура кипения 199,5 °C.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5 мл 1-процентного спиртового раствора гидроксиламина и взвешивают. Добавляют одну каплю масляного ангидрида и снова взвешивают. Объем жидкости доводят до метки 1-процентным раствором гидроксиламина. По разности между второй и первой массой определяют навеску масляного ангидрида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 1 недели.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл масляного ангидрида, готовят в день анализа путем соответствующего разбавления раствора N 1 1-процентным раствором гидроксиламина.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 5456-65 Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1979 N 1981 с 1 июля 1980 года введен в действие ГОСТ 5456-79.
Гидроксиламин гидрохлорид, ГОСТ 5456-65, 1-процентный спиртовой раствор, свежеприготовленный.
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5963-67 утратил силу на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года в связи с введением в действие ГОСТ Р 51723-2001 (Постановление Госстандарта России от 23.03.2001 N 130-ст).
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 4147-65 Постановлением Госстандарта СССР от 22.04.1989 N 939 с 1 июля 1975 года введен в действие ГОСТ 4147-74.
Железо треххлористое, ГОСТ 4147-65, 5-процентный раствор готовят в 1-процентном спиртовом растворе гидроксиламина.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин. через два последовательно соединенных поглотительных прибора, наполненных 5 мл 1-процентного раствора гидроксиламина. Поглотительные приборы охлаждают смесью воды и льда. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Для анализа берут 1 и 3 мл пробы из первого поглотительного прибора и 3 мл из второго в колориметрические пробирки. Объем жидкости с 1 мл пробы доводят до 3 мл раствором гидроксиламина. Затем добавляют по 0,1 мл раствора хлорного железа и взбалтывают. Через 15 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 450 - 480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание масляного ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 70.
Таблица 70
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? N ? Стандартный ? Гидроксиламин, ? Содержание ?
?стандарта?раствор N 2, мл?1-процентный спиртовой? масляного ?
? ? ? раствор, мл ?ангидрида, мкг ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?0 ?3,0 ?0 ?
?2 ?0,05 ?2,95 ?5,0 ?
?3 ?0,1 ?2,9 ?10,0 ?
?4 ?0,2 ?2,8 ?20,0 ?
?5 ?0,4 ?2,6 ?40,0 ?
?6 ?0,6 ?2,4 ?60,0 ?
?7 ?0,8 ?2,2 ?80,0 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для чего ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию масляного ангидрида в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
G V
1
X = -----,
V V
20
где:
G - количество масляного ангидрида, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение), л.
Приложение 1
Не приводится.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 12.1.005-76 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388 с 1 января 1989 года введен в действие ГОСТ 12.1.005-88.
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? t °C ? Давление P, кПа/мм рт. ст. ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33/730 ?98,66/740 ? 100/750 ?101,33/760?102,7/770 ? 104/780 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6 ?1,009 ?1,023 ?1,036 ?1,050 ?1,064 ?1,078 ?
?8 ?1,002 ?1,015 ?1,029 ?1,043 ?1,560 ?1,070 ?
?10 ?0,994 ?1,008 ?1,022 ?1,035 ?1,049 ?1,063 ?
?12 ?0,987 ?1,001 ?1,015 ?1,028 ?1,042 ?1,055 ?
?14 ?0,981 ?0,994 ?1,007 ?1,021 ?1,034 ?1,048 ?
?16 ?0,974 ?0,987 ?1,001 ?1,014 ?1,027 ?1,040 ?
?18 ?0,967 ?0,980 ?0,994 ?1,007 ?1,020 ?1,033 ?
?20 ?0,961 ?0,974 ?0,987 ?1,000 ?1,013 ?1,026 ?
?22 ?0,954 ?0,967 ?0,980 ?0,993 ?1,006 ?1,019 ?
?24 ?0,948 ?0,961 ?0,974 ?0,987 ?1,000 ?1,012 ?
?26 ?0,941 ?0,954 ?0,967 ?0,980 ?0,993 ?1,006 ?
?28 ?0,935 ?0,948 ?0,961 ?0,973 ?0,986 ?0,999 ?
?30 ?0,929 ?0,942 ?0,954 ?0,967 ?0,980 ?0,992 ?
?32 ?0,923 ?0,935 ?0,948 ?0,961 ?0,973 ?0,986 ?
?34 ?0,917 ?0,929 ?0,942 ?0,954 ?0,967 ?0,979 ?
?36 ?0,911 ?0,923 ?0,936 ?0,948 ?0,961 ?0,973 ?
?38 ?0,905 ?0,917 ?0,930 ?0,942 ?0,955 ?0,967 ?
?40 ?0,899 ?0,911 ?0,924 ?0,936 ?0,948 ?0,961 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
ДЕЛЬТА P
1
2
3
4
5
6
7
8
9
ДЕЛЬТА K
1
3
4
5
7
8
9
10
12
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? N ?t °C?P ?P + ДЕЛЬТА P?K + ДЕЛЬТА K ?ДЕЛЬТА K ? K ?
?п/п? ? мм рт. ст.? табл ? табл t? p ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?18 ?750 ?750 + 0 ?0,994 + 0 ?0,000 ?0,994 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2 ?5 ?788 ?780 + 8 ?1,078 + 0,003 ?0,010 ?1,091 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3 ?23 ?743 ?740 + 3 ?0,961 + 0,003 ?0,004 ?0,968 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4 ?29 ?732 ?730 + 2 ?0,929 + 0,003 ?0,003 ?0,935 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5 ?22 ?781 ?780 + 1 ?1,019 + 0 ?0,001 ?1,020 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K (графа K).
табл
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.


Вернуться в "Каталог нормативных документов"