Описание
Источник публикации
"Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск 1 - 5". М.: ЦРИА "Морфлот", 1981
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания на колориметрическое определение диметиламина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1661-77)
"Методические указания на колориметрическое определение диметиламина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1661-77)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1661-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ
1. Определение основано на колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующих при взаимодействии диметиламина с 2,4-динитрохлор- или фторбензолом.
2. Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению мешают амины жирного ряда, аммиак при количестве свыше 5 мг и анализируемом объеме раствора.
5. Предельно допустимая концентрация деметиламина в воздухе 1 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Диметиламин, МРТУ 6-09-1169-64, ч.
Стандартный раствор диметиламина готовят следующим образом. Сначала определяют процентное содержание диметиламина. Для этого 0,5 мл чистого диметиламина растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 500 мл; 10 мл этого раствора вносят в коническую колбу, прибавляют 3 капли метилового красного и титруют 0,01 н. раствором серной кислоты до появления розового окрашивания. 1 мл 0,01 н. раствора серной кислоты соответствует 0,45 мг диметиламина. Рассчитывают содержание диметиламина в растворе.
Соответствующим разбавлением 0,01 н. раствором соляной кислоты готовят стандартные растворы диметиламина N 1 с содержанием 100 мкг/мл и N 2 с содержанием 10 мкг/мл.
| | ИС NORMPROD: примечание. Взамен ГОСТ 3118-67 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2994 с 1 января 1979 года введен в действие ГОСТ 3118-77. | |
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. и 10-процентный растворы.
| | ИС NORMPROD: примечание. Взамен ГОСТ 4204-66 Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.1977 N 1513 с 1 июля 1978 года введен в действие ГОСТ 4204-77. | |
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,01 н. раствор.
| | ИС NORMPROD: примечание. Взамен ГОСТ 83-63 Постановлением Госстандарта СССР от 26.01.1979 N 246 с 1 января 1980 года введен в действие ГОСТ 83-79. | |
Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8-процентный раствор.
| | ИС NORMPROD: примечание. ГОСТ 5963-67 утратил силу на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года в связи с введением в действие ГОСТ Р 51723-2001 (Постановление Госстандарта России от 23.03.2001 N 130-ст). | |
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 96°.
2,4-динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-1284-64, ч., или 2,4-динитрофторбензол, МРТУ 6-09-5609-68, ч., 5-процентный спиртовой раствор.
Хлороформ, ГОСТ 215-74.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9 - не приводится).
Пробирки колориметрические с притертыми пробками из бесцветного стекла с плоским дном, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
Пипетки,
ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Баня водяная.
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 5 л воздуха.
9. Из каждого поглотительного прибора 4 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 57.
Таблица 57
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? N ? Стандартный ? Соляная кислота, ? Содержание ?
? стандарта ? раствор N 2, мл ?0,01 н. раствор, мл ? диметиламина, мкг ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?0 ?4,0 ?0 ?
?2 ?0,2 ?3,8 ?2,0 ?
?3 ?0,4 ?3,6 ?4,0 ?
?4 ?0,6 ?3,4 ?6,0 ?
?5 ?0,8 ?3,2 ?8,0 ?
?6 ?1,0 ?3,0 ?10,0 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Одновременно во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 0,4 мл 8-процентного раствора углекислого натрия и 0,5 мл 5-процентного раствора динитрохлорбензола или динитрофторбензола. Содержимое пробирок перемешивают и ставят на 5 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения добавляют 0,5 мл 10-процентного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Жидкость в пробирках интенсивно взбалтывают. В присутствии диметиламина нижний слой окрашивается в желтый цвет. Интенсивность окраски хлороформенного слоя сравнивают со шкалой стандартов. Шкала устойчива в течение двух недель.
Концентрацию диметиламина в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
G V
1
X = -----,
V V
20
где:
G - количество диметиламина, найденное в анализируемом объеме пробы,
мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям по
формуле (см. Приложение), л.
Не приводится.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
| | ИС NORMPROD: примечание. Взамен ГОСТ 12.1.005-76 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388 с 1 января 1989 года введен в действие ГОСТ 12.1.005-88. | |
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются
коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? t °C ? Давление P, кПа/мм рт. ст. ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33/730 ?98,66/740 ? 100/750 ?101,33/760?102,7/770 ? 104/780 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?6 ?1,009 ?1,023 ?1,036 ?1,050 ?1,064 ?1,078 ?
?8 ?1,002 ?1,015 ?1,029 ?1,043 ?1,560 ?1,070 ?
?10 ?0,994 ?1,008 ?1,022 ?1,035 ?1,049 ?1,063 ?
?12 ?0,987 ?1,001 ?1,015 ?1,028 ?1,042 ?1,055 ?
?14 ?0,981 ?0,994 ?1,007 ?1,021 ?1,034 ?1,048 ?
?16 ?0,974 ?0,987 ?1,001 ?1,014 ?1,027 ?1,040 ?
?18 ?0,967 ?0,980 ?0,994 ?1,007 ?1,020 ?1,033 ?
?20 ?0,961 ?0,974 ?0,987 ?1,000 ?1,013 ?1,026 ?
?22 ?0,954 ?0,967 ?0,980 ?0,993 ?1,006 ?1,019 ?
?24 ?0,948 ?0,961 ?0,974 ?0,987 ?1,000 ?1,012 ?
?26 ?0,941 ?0,954 ?0,967 ?0,980 ?0,993 ?1,006 ?
?28 ?0,935 ?0,948 ?0,961 ?0,973 ?0,986 ?0,999 ?
?30 ?0,929 ?0,942 ?0,954 ?0,967 ?0,980 ?0,992 ?
?32 ?0,923 ?0,935 ?0,948 ?0,961 ?0,973 ?0,986 ?
?34 ?0,917 ?0,929 ?0,942 ?0,954 ?0,967 ?0,979 ?
?36 ?0,911 ?0,923 ?0,936 ?0,948 ?0,961 ?0,973 ?
?38 ?0,905 ?0,917 ?0,930 ?0,942 ?0,955 ?0,967 ?
?40 ?0,899 ?0,911 ?0,924 ?0,936 ?0,948 ?0,961 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В
графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по
таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? N ?t °C?P ?P + ДЕЛЬТА P?K + ДЕЛЬТА K ?ДЕЛЬТА K ? K ?
?п/п? ? мм рт. ст.? табл ? табл t? p ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?18 ?750 ?750 + 0 ?0,994 + 0 ?0,000 ?0,994 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?2 ?5 ?788 ?780 + 8 ?1,078 + 0,003 ?0,010 ?1,091 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3 ?23 ?743 ?740 + 3 ?0,961 + 0,003 ?0,004 ?0,968 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?4 ?29 ?732 ?730 + 2 ?0,929 + 0,003 ?0,003 ?0,935 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5 ?22 ?781 ?780 + 1 ?1,019 + 0 ?0,001 ?1,020 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
В
первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в
графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
табл
В
примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.