РАГС - РОССИЙСКИЙ АРХИВ ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ, а также строительных норм и правил (СНиП) |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95 Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает аргентометрический и ионометрический методы определения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым режимом. Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляет: для аргентометрического метода: 36 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %; 16 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %; для ионометрического метода: 24 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %; 17 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %. Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБМетод отбора проб - по ГОСТ 27753.1. 2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА ПО МОРУСущность метода заключается в титровании иона хлорида раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой к красно-бурой. Метод не применяется для анализа темно-окрашенных вытяжек. 2.1. Аппаратура и реактивыДозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания растворов вместимостью 1,0; 10,0; 20,0 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336. Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770. Колбы конические или стаканы химические вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336. Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10 %. Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с(KCl)=0,1 моль/дм3 (0,1 н). Серебро азотнокислое по ГОСТ 1227. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 2.2. Подготовка к анализу2.2.1. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с(KС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н) (7,456±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки. Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия молярной концентрации с(KС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н). Раствор хранят не более 1 года. 2.2.2. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с(KС1)=0,01 моль/дм3 (0,01 н) 10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки водой. Раствор готовят в день проведения анализа. 2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO3)=0,02 моль/дм3 (3,40±0,01) г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлористого калия молярной концентрации с(KCl) = 0,01 моль/дм3 в коническую колбу, приливают 10 см3 воды, 0,5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют 20 см3 дистиллированной воды. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X) в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле (1) где 0,01 - молярная концентрация раствора хлористого калия, моль/дм3; V - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см3; V1 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3; V2 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см3. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года. Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю. 2.3. Проведение анализа2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2. 2.3.2. Определение хлорида В коническую колбу или химический стакан отбирают пробу вытяжки объемом 20 см3. Приливают 0,5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют пробу контрольного опыта. 2.4. Обработка результатов2.4.1. Массовую долю хлорида в грунте (X') в миллионных долях вычисляют по формуле (2) где V3 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см3; V4 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см3; с - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; V5 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3; K - коэффициент пересчета в массовую долю хлорида в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 -при отношении грунта и воды 1:10; 35,5 - молярная масса хлорида, г/моль. Результат анализа выражают в миллионных долях. 2.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют, %: 25 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %; 11 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %. 3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДСущность метода заключается в измерении разности потенциалов хлоридного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов хлорида в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения измеряемой среды хлористым калием из солевого контакта электрода используют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации c(KNO3) = 1 моль/дм3. 3.1. Аппаратура и реактивыИономер, рН-метр, милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ, Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-Сl-01 или аналогичный электрод с твердой мембраной, имеющий такие же метрологические характеристики. Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия молярной концентрации с(KNO3) = 1 моль/дм3. Стаканы химические вместимостью не менее 50 см3 по ГОСТ 25336. Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с(KСl)=0,1 моль/дм3 (0,1 н). Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор молярной концентрации c(KNO3) = 1 моль/дм3 (1 н). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 3.2. Подготовка к анализу3.2.1. Приготовление растворов сравнения 3.2.1.1. Приготовление исходного раствора хлористого калия молярной концентрации с(KСl) = 0,1 моль/дм3 (pCcl = 1) Раствор готовят по п. 2.2.1 или из стандарт-титра. Раствор хранят не более 1 года. 3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Растворы готовят в день проведения анализа. 3.2.2. Подготовка электродов Хлоридный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации с(KNО3) = 1 моль/дм3. Раствор азотнокислого калия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим. Проверку крутизны характеристики хлоридного ионоселективного электрода проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода. В перерывах между работой хлоридный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора азотнокислого калия и промывают водой. 3.3. Проведение анализа3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2. 3.3.2. Определение хлорида В химические стаканы отливают примерно по 20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с(KС1) = 0,0001 моль/дм3. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор. После измерения ЭДС в растворах сравнения электроды тщательно промывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Затем приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой 3.4. Обработка результатов3.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0. Градуировочный график имеет линейный характер в диапазоне от 0 до 4 единиц рСcl. По градуировочному графику определяют pCcl анализируемых вытяжек. Массовую долю хлорида в грунте определяют по величине pCcl при помощи табл. 1 и 2. Результат анализа выражают в миллионных долях. 3.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при до верительной вероятности Р = 0,95 составляют, %: 17 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %; 12 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %. ПЕРЕСЧЕТ
|
рССl |
Сотые доли рСcl |
|||||||||
0,00 |
0,01 |
0,02 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,09 |
|
2,0 |
1778 |
1738 |
1698 |
1660 |
1622 |
1586 |
1549 |
1514 |
1479 |
1445 |
2,1 |
1413 |
1380 |
1349 |
1318 |
1288 |
1259 |
1230 |
1202 |
1175 |
1148 |
2,2 |
1122 |
1096 |
1072 |
1047 |
1023 |
1000 |
977 |
955 |
953 |
912 |
2,3 |
891 |
871 |
851 |
832 |
813 |
794 |
776 |
759 |
741 |
724 |
2,4 |
708 |
692 |
676 |
661 |
646 |
631 |
617 |
603 |
589 |
575 |
2,5 |
562 |
550 |
537 |
525 |
513 |
501 |
490 |
479 |
468 |
457 |
2,6 |
447 |
437 |
427 |
417 |
407 |
398 |
389 |
380 |
372 |
363 |
2,7 |
355 |
347 |
339 |
331 |
324 |
316 |
309 |
302 |
295 |
288 |
2,8 |
282 |
275 |
269 |
263 |
257 |
251 |
245 |
240 |
234 |
229 |
2,9 |
224 |
219 |
214 |
209 |
204 |
200 |
195 |
191 |
186 |
182 |
3,0 |
178 |
174 |
170 |
166 |
162 |
151 |
155 |
151 |
148 |
145 |
3,1 |
141 |
138 |
135 |
132 |
129 |
126 |
123 |
120 |
117 |
115 |
3,2 |
112 |
110 |
107 |
105 |
102 |
100 |
98 |
95 |
93 |
91 |
3,3 |
89 |
87 |
85 |
83 |
81 |
79 |
78 |
76 |
74 |
72 |
3,4 |
71 |
69 |
68 |
66 |
65 |
63 |
62 |
60 |
59 |
58 |
3,5 |
56 |
55 |
54 |
52 |
51 |
50 |
49 |
48 |
47 |
46 |
3,6 |
45 |
44 |
43 |
42 |
41 |
40 |
39 |
38 |
37 |
36 |
3,7 |
35 |
35 |
34 |
33 |
32 |
32 |
31 |
30 |
30 |
29 |
3,8 |
28 |
28 |
27 |
26 |
26 |
25 |
25 |
24 |
23 |
23 |
3,9 |
22 |
22 |
21 |
21 |
20 |
20 |
19 |
19 |
19 |
I8 |
рССl |
Сотые доли рССl |
|||||||||
0,00 |
0,01 |
0,02 |
0,03 |
0,04 |
0,05 |
0,06 |
0,07 |
0,08 |
0,09 |
|
2,0 |
3548 |
3467 |
3388 |
3311 |
3236 |
3162 |
3090 |
3020 |
2951 |
2884 |
2,1 |
2818 |
2754 |
2692 |
2630 |
2570 |
2512 |
2455 |
2399 |
2344 |
2291 |
2,2 |
2239 |
2188 |
2138 |
2089 |
2042 |
1995 |
1950 |
1905 |
1862 |
1820 |
2,3 |
1778 |
1738 |
1698 |
1660 |
1622 |
1585 |
1549 |
1514 |
1479 |
1445 |
2,4 |
1413 |
1380 |
1349 |
1318 |
1288 |
1259 |
1230 |
1202 |
1175 |
1148 |
2,5 |
1122 |
1096 |
1072 |
1047 |
1023 |
1000 |
977 |
955 |
933 |
912 |
2,6 |
891 |
871 |
851 |
832 |
813 |
794 |
776 |
759 |
741 |
724 |
2,7 |
708 |
692 |
676 |
661 |
646 |
631 |
617 |
603 |
589 |
575 |
2,8 |
562 |
550 |
537 |
525 |
513 |
501 |
490 |
479 |
468 |
457 |
2,9 |
447 |
437 |
427 |
417 |
407 |
398 |
389 |
380 |
372 |
363 |
3,0 |
355 |
347 |
339 |
331 |
324 |
316 |
309 |
302 |
295 |
288 |
3,1 |
282 |
275 |
269 |
263 |
257 |
251 |
245 |
240 |
234 |
229 |
3,2 |
224 |
219 |
214 |
209 |
204 |
200 |
195 |
191 |
186 |
182 |
3,3 |
178 |
174 |
170 |
166 |
162 |
158 |
155 |
151 |
148 |
145 |
3,4 |
141 |
138 |
135 |
132 |
129 |
126 |
123 |
120 |
117 |
115 |
3,5 |
112 |
110 |
107 |
105 |
102 |
100 |
98 |
95 |
93 |
91 |
3,6 |
89 |
87 |
85 |
83 |
81 |
79 |
78 |
76 |
74 |
72 |
3,7 |
71 |
69 |
68 |
66 |
65 |
63 |
62 |
60 |
59 |
58 |
3,8 |
56 |
55 |
54 |
52 |
51 |
50 |
49 |
48 |
47 |
46 |
3,9 |
45 |
44 |
43 |
42 |
41 |
40 |
39 |
38 |
37 |
36 |
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР
С.Г. Самохвалов, канд. с.-х. паук (руководитель темы); Н.В. Соколова; Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; А.А. Шаймухаметова, канд. с.-х. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4569
3. Срок первой проверки 1993 г.
4. Введен впервые
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1227-79 |
|
ГОСТ 4217-77 |
|
ГОСТ 4234-77 |
|
ГОСТ 4459-75 |
|
ГОСТ 17792-72 |
|
ГОСТ 24104-88 |
|
ГОСТ 25336-82 |
|
ГОСТ 27753.1-88 |
|
СОДЕРЖАНИЕ