РАГС - РОССИЙСКИЙ АРХИВ ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ, а также строительных норм и правил (СНиП) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 27753.8-88 Грунты тепличные. Метод определения аммонийного азота.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95 Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений аммонийным азотом. Сущность метода заключается в получении окрашенного индо-фенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия и последующем фотометрировании раствора. Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют: 43% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%; 21% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%. Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБМетод отбора проб - по ГОСТ 27753.1. 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫФотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см3 раствора по ГОСТ 20292. Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292. Технологические емкости или конические колбы вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336. Электроплитка. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104. Стаканы химические из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, тип В, исполнение 1 по ГОСТ 25336. Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Известь хлорная по ГОСТ 1692. Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845. Калий йодистый по ГОСТ 4232. Натрий нитропруссидный 2-водный. Натрий салициловокислый. Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 (0,1 н). Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с(НСl) = 1 моль/дм3 (1 н). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора (56,7±0,1) г салициловокислого натрия, (16,7±0,1) г калия - натрия виннокислого и (26,7±0,1) г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, растворяют в 700 см3 воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и добавляют (0,40±0,01) г нитропруссидного натрия. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 2 мес. 3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см3 конечного раствора. Раствор готовят в день проведения анализа. 3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 (0,1 н) Раствор готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года. 3.4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия (150,0±0,1) г хлорной извести помещают в стакан вместимостью 1000 см3, прибавляют 250 см3 воды и перемешивают. (150,0±0,1) г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 воды. Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1-2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют. Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 приготовленного раствора гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40-50 см3. Прибавляют (2,0±0,1) г йодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НСl) = 1 моль/дм3. Образовавшийся иод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Массовую концентрацию активного хлора (X) в запасном растворе гипохлорита натрия в граммах на дециметр кубический вычисляют по формуле X = 0,00355·V·1000, где 0,00355 - масса активного хлора, эквивалентная 1 см3 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3, г; V - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3; 1000 - коэффициент пересчета. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 года. Концентрацию активного хлора в растворе проверяют не реже одного раза в 3 мес. 3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3 Запасной раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до заданной концентрации. Раствор готовят в день проведения анализа. 3.6. Приготовление растворов сравнения 3.6.1. Приготовление исходного раствора смассовой концентрацией аммонийного азота 0,5 г/дм3 (1,910 ±0,001) г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. 3.6.2. Приготовление серии растворов сравнения Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2. 4.2. Определение аммонийного азота В технологические емкости или конические колбы помещают по 2 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К пробам прибавляют по 40 см3 рабочего окрашивающего раствора и по 2 см3 раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее, чем через 1 ч и не позднее, чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения № 1 в кювете толщиной слоя 1 см при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630-670 нм. 5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0 Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю аммонийного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях. 5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют: 30% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%; 15% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%. ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР ИСПОЛНИТЕЛИ С.Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В. Соколова; Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; В.Г. Прижукова, канд. с.-х. наук; Л.И. Молканова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4568 3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г. 4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
|