РАГС - РОССИЙСКИЙ АРХИВ ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ, а также строительных норм и правил (СНиП) |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 27894.3-88 Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства. Методы определения аммиачного азота.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения аммиачного азота. Сущность методов заключается в извлечении обменно-поглощенного аммиака растворами соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) и 0,2 моль/дм3 (0,2 н) из торфа, торфяных удобрений, прессованной, формованной и гранулированной торфяной продукции, а также водорастворимого аммиака - дистиллированной водой из микропарников, торфяных грунтов, субстратов, торфяных питательных смесей с последующим фотоколориметрическим определением в вытяжках аммиачного азота в виде окрашенного соединения йодистого меркураммония или окрашенного индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии аммония с гипохлоритом натрия и салициловокислым натрием. При возникновении разногласий в оценке массовой доли аммиачного азота испытания проводят по методу с образованием окрашенного индофенольного соединения. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯОбщие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0. 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н). Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, перекристаллизованный. Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089 или приготовленный по ГОСТ 4517. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С. Основной образцовый раствор А хлористого аммония. Рабочий образцовый раствор Б хлористого аммония. 2.2. Подготовка к испытанию 2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) 8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 9,1 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 500 - 600 см3 дистиллированной воды, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 2.2.2. Приготовление раствора сегнетовой соли (KNaC4H4O6·4H2О) с массовой долей 50 %. (500,0 ± 0,1) г сегнетовой соли растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. Приготовленный раствор с помощью реактива Несслера необходимо проверить на содержание иона аммония. При наличии его в раствор добавляют небольшое количество КОН или NaOH до щелочной реакции. Затем раствор кипятят до начала образования на стенках стакана корки солей, разбавляют дистиллированной водой до прежнего объема и повторяют пробу на аммиак с реактивом Несслера. В случае, если раствор сегнетовой соли получается желтоватой окраски, следует приготовить реактив из перекристаллизованной соли. Для этого нужно приготовить насыщенный раствор соли в горячей воде, температурой до 70 - 80 °С (избытка воды следует избегать). Раствор фильтруют в фарфоровую чашку диаметром 260 - 280 мм, упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов, оставляют на 18 - 20 ч. Затем выпавшие кристаллы фильтруют с применением водоструйного насоса, один раз промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги. 2.2.3. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония (NH4Cl) массовой концентрации 0,1 мг/см3 Навеску массой 0,3821 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В 1 см3 раствора А содержится 0,1 мг азота. 2.2.4. Приготовление рабочего образцового раствора Б хлористого аммония массовой концентрации 0,01 мг/см3 Раствор Б хлористого аммония получают путем разбавления основного раствора А, полученного по п. 2.2.3, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 20 см3 раствора А и доводят объем раствора до метки водой). Раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов. В 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг азота. 2.2.5. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл. 1, доливают дистиллированной водой до половины объема, прибавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли с массовой долей 50 %, 2 см3 реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5 - 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотозлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400 - 425 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового раствора или анализируемой вытяжки и проходит все стадии анализа. На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием. Таблица 1
2.3. Проведение испытания Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрений переносят в колбу вместимостью 750 см3 и приливают 500 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Затем суспензию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают 2 - 5 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу на 50 см3, добавляют дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли с массовой долей 50 %, 2 см3 реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5 - 10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика (п. 2.2.5). По градуировочному графику находят массовую долю аммиачного азота в анализируемой пробе, соответствующую отсчету на фотоэлектроколориметре. При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение аммония повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5 - 10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует внести соответствующую поправку на разбавление. Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см.3 и приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2 - 5 см3 фильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см3. Затем добавляют дистиллированную воду до половины объема, 2 см3 раствора сегнетовой соли, 2 см3 реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5 - 10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика по п. 2.2,5. Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 250 см3 дистиллированной воды, добавляют 3 - 4 капли толуола, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2 - 3 см3 фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Дальнейший ход испытаний проводят по п. 2.3.1. Навеску массой (5,00 ± 0,01) г переносят в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и ставят на 40 - 45 мин на водяную баню, температура воды в которой должна быть 75 - 80 °С. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колб фильтруют, отбирают пипеткой 2 - 5 см3 фильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см3. Дальнейший ход испытаний проводят по п. 2.3.1. 2.4.1. Массу аммиачного азота (X) в миллиграммах на 100 г торфа и торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле
где т - масса аммиачного азота, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг; V - общий объем фильтрата, см3; V1 - объем фильтрата, взятый для определения, см3; K΄ - поправка на разбавление фильтрата; т1 - масса навески, г. 2.4.2. Массу аммиачного азота (X1) в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле
где W - массовая доля влаги в торфе или торфяной продукции, %. 2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2. 2.4.4. Массовую долю аммиачного азота (Х2) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
Таблица 2 мг
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С ОБРАЗОВАНИЕМ ОКРАШЕННОГО ИНДОФЕНОЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. Натрий салициловокислый, ч. Натрий нитропруссидный по ТУ 6-09-4224. Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль), перекристаллизованный по ГОСТ 5845. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N΄, N΄-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. Известь хлорная по ГОСТ 1692. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации c (НСl) = 1 моль/дм3 (1 н). Калий йодистый по ГОСТ 4232. Натрий серноватистокислый тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор концентрации c (1/2 Na2S2O3·5H2O) = 0,l моль/дм3 (0,1 н). Образцовый раствор А аммония хлористого. Основной окрашивающий раствор Рабочий окрашивающий раствор. Основной раствор гипохлорита натрия. Раствор гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %. 3.2. Подготовка к испытанию 3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм3 (1 н). 82 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 91 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 500 - 600 см3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до метки. 3.2.2. Приготовление раствора тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого пятиводного (Na2S2O3·5H2O), концентрации c (1/2Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) тиосульфата натрия. Для этого содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 3.2.3. Приготовление основного раствора гипохлорита натрия (NaClO) В стакан вместимостью 500 см3 помещают (150,0 ± 0,1) г хлорной извести и добавляют 250 см3 дистиллированной воды. В другом стакане в 250 см3 дистиллированной воды растворяют (105,0 ± 0,1) г углекислого натрия (Na2CO3). Затем оба раствора сливают при постоянном помешивании. Полученную суспензию отстаивают двое суток. Прозрачную жидкость над осадком сливают, фильтруют и используют для работы. Полученный раствор содержит массовую долю активного хлора от 6 до 10 % и может храниться в течение года в склянке из темного стекла в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С. Для определения точного содержания активного хлора 1 см3 раствора гипохлорита натрия переносят в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 40 - 50 см3 дистиллированной воды, прибавляют 2 г йодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1 н). Образовавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) до исчезновения вишневой окраски. Массовую долю хлора в процентах (X3) в 100 см3 раствора гипохлорита натрия рассчитывают по формуле X3 = V · 0,00355 · 100, (1) где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н), см3; 0,00355 - коэффициент перевода в г хлора (1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 соответствует 0,00355 г хлора) Пример расчета приведен в приложении. 3.2.4. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %. Готовят в день проведения испытаний разбавлением основного раствора. Объем основного раствора гипохлорита натрия в см3, необходимый для приготовления определенного объема, например, 100 см3 рабочего раствора с массовой долей 0,125 %, вычисляют по формуле (2) где 0,125 - требуемая массовая доля хлора в рабочем растворе гипохлорита натрия, %; 100 - объем рабочего раствора гипохлорита с массовой долей 0,125 %; XCl - массовая доля хлора в основном растворе гипохлорита натрия в %, установленная по хлору по формуле (1) Объем основного раствора, вычисленный по формуле (2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 3.2.5. Приготовление основного окрашивающего раствора Навески массой (56,7 ± 0,1) г натрия салицилового кислого, (16,7 ± 0,1) г сегнетовой соли (калия-натрия виннокислого) и (26,7 ± 0,1) г натрия гидроксида растворяют в 700 см3 дистиллированной воды и кипятят полученный раствор в течение 20 мин для устранения загрязнения аммиаком. После охлаждения раствора в нем растворяют (0,4 ± 0,1) г нитропруссидного натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки водой. Раствор хранят в темной склянке в течение месяца в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С. 3.2.6. Приготовление рабочего окрашивающего раствора В день проведения испытания 111 см3 основного окрашивающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 г трилона Б и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 3.2.7. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония (NH4Cl) массовой концентрации 0,1 мг/см3 Навеску массой (0,3819 ± 0,0002) г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 см3 раствора А содержится 0,1 мг азота. 3.2.8. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов (Б) и построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 250 см3 из бюретки последовательно наливают объем раствора А хлористого аммония, указанный в табл. 3, и объем доводят до метки дистиллированной водой. В день проведения испытания из шкалы рабочих образцовых растворов отбирают по 2,5 см3 в мерные колбы вместимостью 50 см3, прибавляют 45 см3 рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см3 рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %, перемешивая содержимое колб после добавления каждого реактива. Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630 - 660 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм. Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового или анализируемой вытяжки, и проходит все стадии анализа. На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 3, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности. Таблица 3
3.3. Проведение испытания Используют солянокислый фильтрат, полученный по пп. 2.3.1, 2.3.2 и 2.3.4, или водный фильтрат, полученный по п. 2.3.3. В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 фильтрата, прибавляют 45 см3 рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см3 рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 %, перемешивая после добавления каждого реактива, и оставляют на 1 ч для развития окраски. Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630 - 660 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм относительно контрольного раствора с добавлением всех реактивов. 3.4. Обработка результатов Обработку результатов производят в соответствии с п. 2.4. ПРИЛОЖЕНИЕСправочноеПример расчета массовой доли хлора в процентах в основном растворе гипохлорита натрияНа 1 см3 раствора гипохлорита натрия затрачено при титровании 22,9 см3 раствора тиосульфата натрия. Массовая доля хлора в % в основном растворе гипохлорита натрия составит Х2 = 0,00355 · 22,9 · 100 = 8,13 % Пример расчета объема основного раствора Для получения 100 см3 рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125 % из основного раствора, имеющего концентрацию по хлору 8,13 %, необходимо взять 1,54 см3 см3 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР ИСПОЛНИТЕЛИ Л.М. Кузнецова, канд. биол. наук (руководитель разработки); Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Т.В. Агеева; О.А. Краснова; Н.К. Шорох 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
|