МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения остатка после испарения Technical liquid ammonia. Methods for determination of residue after evaporation

ГОСТ 28326.1-89   (ИСО 4276-78)

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и объемный методы определения массовой доли остатка после испарения от 0,15 % до 0,45 %.

Методы предназначены для определения массовой доли воды в жидком аммиаке марок Ак и Б.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в продукте указанных марок анализ проводят гравиметрическим методом.

Содержание

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. Метод основан на взвешивании остатка после испарения и измерении в нем массы аммиака титриметрическим методом.

1.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221. Объем пробы составляет 100 см³.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1×10^-4 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.

*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Весы лабораторные квадрантные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 0,1 г.

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 150 см³, с меткой, соответствующей вместимости 100 см³, снабженная притертой стеклянной пробкой 29/32.

Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-20, 4-2-2 по НТД.

Бюретки 3-2-25-0,1, 6-2-1 по НТД.

Реометр РОС-4 по ГОСТ 9932 или другой измеритель расхода газа с верхним пределом измерения не ниже 100 дм³/ч.

Секундомер СОПпр-3б-1-000 или любого другого типа, часы песочные.

Колба Кн-2-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Сосуд Дьюара стеклянный для жидкостей или стакан 6,7 по ГОСТ 9147.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (1/2 H₂SO₄ = 1 моль/дм³ (поправочный коэффициент определяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1) и с (1/2 H₂S0₄) = 2 моль/дм³.

Оксид углерода (IV) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ 8050.

Ацетон технический по ГОСТ 2768.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1.3. Подготовка к анализу

В две конические колбы вместимостью 500 см³ каждая наливают по 250 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂SO₄) - 2 моль/дм³, добавляют несколько капель раствора метилового красного и взвешивают вместе с соединительными трубками (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака).

Пробоотборную пробирку, закрытую пробкой, взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), погружают в сосуд Дьюара, на ³/₄ заполненный охлаждающей смесью (оксид углерода (IV) твердый в смеси с этиловым спиртом или ацетоном), обеспечивающей температуру, равную минус 70 °С-80 °С. После снятия пробки соединяют пробирку с коническими колбами 10 (чертеж).

1, 3, 7, 9 - трубка; 2, 8 - трехходовой кран; 4 - пробоотборная пробирка; 5 - сосуд Дьюара; 6 - охлаждающая смесь; 10 - коническая колба; 11 - пробка

С помощью резиновой трубки подсоединяют трубку 1 к пробоотборной точке жидкого аммиака (см. ГОСТ 6221).

Аммиак выпускают в атмосферу, пока трубки 1 и 3 не будут достаточно хорошо охлаждены и аммиак не начнет выходить в виде капель.

После этого трехходовой кран 2 поворачивают в положение, соединяющее трубку 1 с пробоотборной пробиркой 4, оставляя трубку 9 открытой с помощью крана 8, и сразу поворачивают кран 8 так, чтобы соединить конические колбы 10 с пробоотборной пробиркой 4 через трубку 7, одновременно перекрыв трубку 9.

Жидкий аммиак поступает в пробоотборную пробирку 4, а выделяющиеся при этом пары аммиака абсорбируются раствором серной кислоты, находящейся в конических колбах 10.

По достижении аммиаком объема 100 см³ в пробоотборной пробирке 4 кран 8 закрывают, изолируя конические колбы 10, и соединяют пробоотборную пробирку 4 с атмосферой. Одновременно поворачивают кран 2, выпуская пары аммиака в атмосферу через трубку 3. После этого закрывают вентиль тонкой регулировки, вентиль подачи жидкого аммиака пробоотборного узла, отсоединяют от последнего трубку 7, а затем отсоединяют пробоотборную пробирку.

1.4. Проведение анализа

Пробоотборную пробирку с пробкой вынимают из сосуда Дьюара и дают аммиаку испариться при температуре окружающего воздуха до получения остатка, состоящего из водного раствора аммиака, масла и других веществ, нелетучих при температуре 15 °С-20 °С.

Остаток в пробоотборной пробирке продувают воздухом (расход воздуха 100 dм³/ч) в течение 30 с, после чего закрывают пробоотборную пробирку пробкой и взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

К остатку добавляют 50 см³ воды, несколько капель раствора метилового красного, встряхивают и титруют раствором серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³ до перехода желтой окраски в красную.

Две конические колбы после поглощения паров аммиака и достижения ими температуры окружающего воздуха взвешивают (результат записывают с точностью до первого десятичного знака).

1.5. Обработка результатов

Массу аммиака, содержащегося в остатке, (т), в граммах вычисляют по формуле

т = 0,017×V×K₁

где V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

0,017 - масса аммиака, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³, г;

K₁ - поправочный коэффициент к молярной концентрации серной кислоты.

1.6. Остаток после испарения аммиака (X) в процентах вычисляют по формуле

где т₂ - масса пробоотборной пробирки с остатком, г;

т₁ - масса пробоотборной пробирки, г;

т - масса аммиака, содержащегося в остатке, г;

V₁ - объем испытуемой пробы, см³;

0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см³;

т₄ - масса двух конических колб с серной кислотой после поглощения аммиака, г;

т₃ - масса двух конических колб с серной кислотой до поглощения аммиака, г.

Допускается отбирать пробу жидкого аммиака без использования конических колб. В этом случае в формулу вводится коэффициент испарения К (см. приложение) и остаток после испарения (X) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для интервала массовых долей 0,2 %-0,4 %.

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на визуальном определении объема остатка после испарения пробы жидкого аммиака, содержащегося в градуированной узкой части пробоотборника.

2.1. Аппаратура

Пробоотборник по ГОСТ 6221.

Секундомер СОПпр-3б-1-000 или другого типа, часы песочные.

Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Баня водяная.

2.2. Проведение анализа

Нижнюю часть пробоотборника выдерживают в водяной бане при температуре (15 ± 0,5) °С в течение 10 мин и определяют объем остатка после испарения пробы жидкого аммиака.

2.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем остатка после испарения, см³;

К - коэффициент испарения (приложение);

0,890 - плотность остатка после испарения аммиака, г/см³;

0,684 - массовая доля воды в остатке после испарения;

V₁ - объем пробы жидкого аммиака, см³;

0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см³.

После преобразований при объеме пробы аммиака 200 см³ формула примет вид

Х = 0,446×V×К.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массовой доли воды 0,3 %).

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Значение коэффициента испарения жидкого аммиака в зависимости от температуры (давления насыщенных паров) аммиака и окружающей среды

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3314

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.4, приложения 1

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6386-88 и международному стандарту ИСО 4276-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ 2006 г.