4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛХИНОЛА
(4-ГИДРОКСИ-2,4,6-ТРИМЕТИЛ-2-ЦИКЛОГЕКСАДИЕНОН-1)
И МЕЗИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.166-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.166-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИМЕТИЛХИНОЛА
(4-ГИДРОКСИ-2,4,6-ТРИМЕТИЛ-2-ЦИКЛОГЕКСАДИЕНОН-1)
И МЕЗИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 152,0

Триметилхинол - кристаллическое вещество бледно-желтого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей и в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 0,5 мг/м³.

Мезитол - 2,4,6-триметилфенол (М).

М. м. 136,18

Кристаллическое вещество белого или светло-желтого цвета со специфическим запахом; Т_пл. - 69-72 °С, Т_кип. - 220,6 °С. Растворим в большинстве органических растворителей.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Определение ТМХ и М основано на поглощении в УФ-области спектра при 236 нм (аналитическая длина волны ТМХ) и 280 нм (аналитическая длина волны М), и количественном определении ТМХ и М по уравнениям Фирордта.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения концентрации ТМХ в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл, а М - 1 мкг/мл.

Нижний предел измерения ТМХ в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 16 л воздуха), М - 1 мг/мл³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ТМХ от 0,25 до 2,5 мг/м³, М - от 1 до 8 мг/м³.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения для каждого компонента не превышает ±16 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 ТМХ с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг ТМХ в 100 мл этанола.

Стандартный раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор № 2 ТМХ с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.

Стандартный раствор № 1 М с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг М в 100 мл этанола. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор № 2 М с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 дня, его готовят непосредственно перед употреблением.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин, аспирируют через систему фильтр и поглотительный прибор, заполненный 10 мл этанола и охлаждаемый льдом с хлоридом натрия.

Для измерения 1/2 ПДК ТМХ или М достаточно отобрать 16 л воздуха для ТМХ и 20 л воздуха для мезитола.

Пробы сохраняются в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы с концентрацией ТМХ от 0,2 до 2,0 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.

Таблица

Для каждого раствора измеряют оптические плотности при λ₁ = 236 нм и λ₂ = 280 нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию ТМХ в растворе (мкг/мл), по оси ординат - оптические плотности Д^λ1_ТМХ и Д^λ2_ТМХ.

Градуировочные растворы с концентрацией М от 1 до 10 мкг/мл готовят непосредственно перед градуировкой соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 спиртом в мерных колбах на 25 мл согласно таблице.

Таблица

Для каждого раствора измеряют оптические плотности при λ₁ = 236 нм и λ₂ = 280 нм, в кювете сравнения - спирт, учитывают компенсацию кювет. Строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрацию М в растворе (мкг/мл), а по оси ординат - оптические плотности Д^λ1_М и Д^λ2_М.

По градуировочным графикам рассчитывают удельные коэффициенты поглощения  для ТМХ и М, как тангенсы углов наклона соответствующих градуировочных кривых, деленных на толщину кюветы 1 = 5 см.

                                  

                                    

Составляют систему уравнений (1) с двумя неизвестными концентрациями ТМХ (X) и M (Y).

                                        (1)

Подставляют полученные значения коэффициентов поглощения и, решая систему уравнений относительно «X» и «Y» получают формулы (2) для расчета концентраций ТМХ (X) и М (Y) в мкг/мл при совместном присутствии в поглотительном растворе

                                           (2)

Проведение измерений

После отбора воздуха фильтр помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора и, после перемешивания оставляют на 10-15 минут. Выливают раствор в мерный цилиндр на 25 мл и доводят до 20 мл этанолом, которым предварительно ополаскивают поглотитель и химический стакан с фильтром.

Измеряют оптические плотности полученного раствора при 236 нм (Д^λ1) и 280 нм (Д^λ2) относительно кюветы со спиртом. Если Д^λ1 и (или) Д^λ2 > 1,2, то разбавляют пробу в N раз этанолом и повторяют измерение Д^λ1 и Д^λ2.

Расчет концентраций

Полученные значения оптических плотностей сравнивают между собой. Если Д^λ1 / Д^λ2 ≥ 12,0, то концентрацию М считают равной нулю, а концентрацию ТМХ в поглотительном растворе «X» (в мкг/мл) рассчитывают по формуле (3)

, где                                                       (3)

Е^λ1_ТМХ - постоянный коэффициент (Е^λ1_ТМХ = 0,0776 л/мг · см). Если Д^λ1 / Д^λ2 ≥ 1,3, то считают равный нулю концентрацию ТМХ, а концентрацию М в поглотительном растворе «Y» (в мкг/мл) рассчитывают по формуле (4)

, где                                                          (4)

Е^λ2_М - постоянный коэффициент (Е^λ2_М = 0,0124 л/мг · см).

Во всех остальных случаях в поглотительных растворах присутствуют оба продукта, концентрацию которых в мкг/мл рассчитывают по формулам (2).

Концентрации в воздухе ТМХ «С_ТМХ» и М «С_М» (в мг/м³) рассчитывают по формулам (5) и (6).

, где                                                   (5)

, где                                                       (6)

X и Y - концентрации ТМХ и М соответственно, рассчитанные по формулам (2), (3) или (4) в мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл (20 мл);

N - число разбавлений пробы спиртом;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИОС, г. Новокуйбышевск.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ