4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО
КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-
КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.512-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.512-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО
КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-
КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Пигмент ДКК-Ж (4-нитро-2-бром-6-хлор-2′-хлор-4′N,N-оксидиэтил-аминоазобензол).

Выпускная форма органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж (ДКК-Ж) представляет собой 3-х компонентную механическую смесь постоянного состава, включающую одноименный пигмент (основание) красителя (43,5 %), диспергатор на основе лигносульфоната натрия (56 %) и вспомогательные вещества (0,5 %).

ДКК-Ж - мелкодисперсный порошок с размером частиц от 0,2 до 2 мкм, разлагается при температуре свыше 100 °С. Не растворим в воде, но частично растворим в концентрированных минеральных кислотах, хорошо - в разбавленных, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спиртово-кислотной смеси.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ДКК-Ж относится к III классу опасности, обладает выраженным кумулятивным эффектом.

ПДК в воздухе рабочей зоны для ДКК-Ж - 0,3 мг/м³.

Характеристика метода

Метод определения основан на хроматографировании ДКК-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках «Silufol UV-254» в системе: бензол-ацетон (5:2).

Для количественной оценки хроматограмм использован спектрофотометрический метод.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 мг/м³ (при отборе 130 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Основной стандартный раствор ДКК-Ж с содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1) в мерных колбах вместимостью 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом содержания основного компонента (пигмента) в выпускной форме.

Фильтры АФА-ВП-20

Рабочие стандартные растворы ДКК-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью растворителей хлороформ-бензол-ацетон. Растворы устойчивы в течение двух суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 130 л воздуха Пробы устойчивы в течение одной недели.

Подготовка к измерению

На хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2 мг/мл по 10 мкл.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,5-0,8 см. После этого, как подвижный растворитель поднимется на 130 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.

Краситель ДКК-Ж проявляется в виде цветных пятен желто-коричневого цвета (Rf = 0,39).

Окраска пятен устойчива в течение трех дней.

Проведение исследования

Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки и заливают 1 мл 50 %-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной соляной кислоты и через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны для ДКК-Ж 455 нм; по полученным данным строят калибровочную кривую зависимости концентрации раствора от оптической плотности.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей бензол-хлороформ-ацетон и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ДКК-Ж с фильтра составляет 98,1 %. Пробу в количестве 0,01 мл переносят на пластину «Silufol UV-254» и в дальнейшем проводят разделение и количественное спектрофотометрическое определение как было указано выше при построении калибровочного графика.

Концентрацию пигмента ДКК-Ж С в воздухе в мг/м³ вычисляют по формуле:

, где

а - количество ДКК-Ж, найденное по калибровочному графику, мкг;

V₁ - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V₂₀ - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям по формуле, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ