РАГС - РОССИЙСКИЙ АРХИВ ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ, а также строительных норм и правил (СНиП)
и образцов юридических документов
Произвольная ссылка:
МУК 4.1.0.526-96 Измерение концентраций 3-хлордифениламино-6-карбоновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-ХЛОРДИФЕНИЛАМИНО-6-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.526-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.526-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-ХЛОРДИФЕНИЛАМИНО-6-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 247,68
3-хлордифениламино-6-карбоновая кислота (ХДФАКК) - кристаллическое вещество коричневого цвета. Не растворима в воде, мало растворима в этаноле, растворима в хлороформе, дихлорэтане. Температура плавления - 196,5-197,5 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые.
ПДК ХДФАКК в воздухе - 5 мг/м3.
Принцип и характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения ХДФАКК в хроматографируемом объеме раствора - 0,005 мкг.
Нижний предел измерения ХДФАКК в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ХДФАКК в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Хроматограф жидкостной микроклоночный «Милихром-4УФ» |
|
|
Хроматографическая колонка КАХ-44-3, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Сепарон C18», фракция 5,0 мкм |
|
|
Аспиратор |
|
|
Установка вакуумная |
|
|
Фильтродержатель |
|
|
Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2 |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл |
|
|
Пробирки со шлифом градуированные |
|
|
Пипетки вместимостью 10 мл |
ГОСТ 2029-74 |
|
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Реактивы, растворы и материалы
|
3-хлордифениламино-6-карбоновая кислота, содержание основного вещества 97 % |
|
|
Этиловый спирт, х. ч. |
ГОСТ 5963-67 |
|
Дигидрофосфат калия, ч. д. а. |
ГОСТ 4198-75 |
|
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии |
ТУ 6-09-14-2167-84 |
|
Ортофосфорная кислота, х. ч. |
ГОСТ 6552-58 |
|
Раствор элюента. В колбу, вместимостью 50 мл вносят навеску дигидрофосфата калия 0,34 г и добавляют воду до метки. После полного растворения осадка добавляют по каплям ортофосфорную кислоту до установления рН = 5. В мерном цилиндре смешивают 40 мл полученного раствора и 60 мл ацетонитрила. Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют под вакуумом в течение 5 мин |
|
|
Раствор устойчив в течение одной недели при хранении в холодильнике |
|
Стандартный раствор № 1 ХДФАКК готовят весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в небольшом объеме этилового спирта в мерной колбе на 25 мл. Объем доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Вычисляют концентрацию ХДФАКК в мкг/мл.
Стандартный раствор № 2 концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.
Растворы устойчивы в течение недели.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы производится путем прокачивания воздуха с объемным расходом 1 л/мин через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение 1 месяца.
Подготовка к измерению
Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией 25-2,5 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 водой.
Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа.
Условия хроматографирования растворов:
Состав элюента:
раствор 50 mM КН2РО4 в воде (рН = 5) 40 %
ацетонитрила 60 %
Скорость потока элюента 100 мкл/мин
Длина волны детектора 286 нм
Объем пробы 2 мкл
Время удерживания ХДФАКК 5 мин
Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Вынимают фильтр и помещают его в другую пробирку, куда также приливают 5 мл спирта. Выдерживают 5 мин, после чего извлекают фильтр и объединяют растворы. Хроматографирование растворов проводят в тех же условиях, что и Хроматографирование градуированных растворов. Количественное определение содержания ХДФАКК проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ХДФАКК С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание ХДФАКК в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ) |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с. |
|
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с. |
|
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с. |
|
Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190) |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с. |
|
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с. |
СОДЕРЖАНИЕ