РАГС - РОССИЙСКИЙ АРХИВ ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ, а также строительных норм и правил (СНиП)
и образцов юридических документов
Произвольная ссылка:
МУК 4.1.0.418-96 Измерение концентраций 4-гидроксифеилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель Госкомсанэпиднадзора России
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
Е.Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.418-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций 4-гидроксифенилуксусной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 152,15
4-гидроксифенилуксусная кислота - твердое вещество белого цвета. Хорошо растворима в воде и в спирте, плохо - в эфире. Тпл. - 148 - 150 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки и кожу.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение ГФУК основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения ГФУК в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения ГФУК в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ГФУК в воздухе - от 0,5 до 16 мг/м3.
Определению ГФУК не мешает фенилацетамид.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 19 %.
Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф «Милихром»
МИ-1718-87 или аналогичный
Хроматографическая колонка с сорбентом
«Селасорб С18» с размером частиц 5 мкм
Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 13076-67
Микрошприцы хроматографические,
вместимостью 25 и 50 мкл
Установка для дегазации элюента под вакуумом
Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74Е
Пробирки с притертыми пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл,
Калиброванные ГОСТ 20292-74
Воронки для фильтрования ГОСТ 25336
Палочки стеклянные
Цилиндры мерные, вместимостью 1 л и 25 мл ГОСТ 1770-74
Стаканы химические термостойкие,
вместимостью 100 мл ГОСТ 25336
Плитка электрическая с закрытой спиралью ГОСТ 1419-83
Сушильный шкаф ГОСТ 134-70
Электроаспиратор М-822 МРТУ 42-862-64
Держатель фильтра (аллонж) типа ИРА
Реактивы, растворы, материалы
4-гидроксифенилуксусная кислота, 98 %
Вода бидистиллированная ГОСТ 6709-72
Ацетонитрил «для жидкостной
хроматографии; ос. ч, ОП-3 ТУ 6-09-06-1092-83
Кислота уксусная «ледяная», х. ч. или ч. д. а. ГОСТ 61-75
Бумажные беззольные фильтры
«синяя лента» ТУ 6-09-1678-77
Фильтры АФА-ВП-20 ТУ95-7181-76
Пакеты из кальки и полиэтилена
Элюент: 200 мл ацетонитрила смешивают с 790 мл бидистиллированной воды, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и раствор дегазируют на установке для дегазации под вакуумом. Элюент хранят до полного использования.
Основной стандартный раствор ГФУК: во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл и содержащую 10 - 15мл бидистиллированной воды, вносят 20-25 мг ГФУК, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки водой. Рассчитывают концентрацию ГФУК в колбе и разведением бидистиллированной водой в другой мерной колбе, вместимостью 25 мл, готовят основной стандартный раствор ГФУК с концентрацией 0,1 мг/мл.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения концентраций ГФУК на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
Фильтр складывают в 4 раза, заворачивают в кальку и хранят в холодильнике не более недели.
Подготовка к измерению
Количественное определение ГФУК проводят методом абсолютной калибровки.
Градуировочные растворы ГФУК с концентрациями 0,5, 1, 2, 4, 8 и 16 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 2 недели.
Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных ниже условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ГФУК от концентрации ГФУК в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
объем пробы 20 мкл;
длина волны детекции 254 нм;
температура колонки комнатная;
диапазон УФ-детектора 0,016 ед. опт. пл.;
скорость движения диаграммной ленты 300 м м/ч;
диапазон шкалы самописца 10 мВ;
абсолютное время удерживания ГФУК 9 мин.
Проведение измерения
Экспонированный фильтр помещают в стакан, вместимостью 100 мл, и приливают 20 мл бидистиллированной воды, ставят стакан на электроплитку и доводят до кипения, помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят раствор с фильтром в течение 3-5 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу на 50 мл. Стенки стакана обмывают несколько раз бидистиллированной водой, отжимая фильтр стеклянной палочкой, и воду также сливают в мерную колбу. Доводят раствор до метки и анализируют на жидкостном хроматографе.
Коэффициент экстракции ГФУК из фильтра равен 0,95 ± 0,03.
Расчет концентрации
Концентрацию ГФУК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация ГФУК в экстракте из фильтра, мкг/мл;
в - объем экстракта, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
0,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
1,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
1,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
1,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
1,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
1,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
Название вещества |
Методические указания |
|
1. Аммоний винно-кислый кислый |
Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с. К = 9,82 |
|
Аммоний винно-кислый |
Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с. К = 5,41 |
|
2. Калий винно-кислый Калий виннокислый кислый |
Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с. К = 2,9 и 4,82 |
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый |
Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с. К = 2,66 |
|
4. Натрий винно-кислый кислый |
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с. К = 7,48 |
|
Натрий винно-кислый |
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с. К = 4,22 |
|
Калий-натрий винно-кислый |
Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с. К = 3,39 |
|
5. Полиметилмочевина |
Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с. |
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты) |
Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с. К = 2 |
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты |
Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин. |