4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций аденина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.343-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.343-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций аденина в воздухе рабочей зоны

                                                             М. м. 136,13

Аденин - белое кристаллическое вещество, расщепляется при 365 °С. В спирте практически не растворяется, мало растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аденин обладает токсическим действием на различные паренхиматозные органы, в первую очередь на печень и почки.

ПДК в воздухе - 3,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения аденина в 5 %-ном растворе хлорного железа при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,5 мг/м³ (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 мг/м³ до 75,0 мг/м³.

Определению не мешают: мочевина, мочевая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                               ГОСТ 20282-77

Воронки стеклянные, диаметром 30 мм                                               ГОСТ 8613-76

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                         ГОСТ 81039Н-72

Колориметрические пробирки с пришлифованными

пробками, или цилиндр мерный, вместимостью 25 мл                     ГОСТ 2770-74

Реактивы, растворы, материалы

Аденин                                                                                                    ТУ 6-09-10-167-74

Стандартный раствор № 1 с концентрацией аденина 100 мкг/мл готовят растворением 2,5 мг вещества в 5 %-ном растворе хлорного железа в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией аденина 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 5 %-ным раствором хлорного железа. Готовят перед использованием.

Хлорное железо, 5 %-ный раствор                                                      ГОСТ 4147-74

Фильтры АФА-ХА-20                                                                           ТУ 95 7181-76

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.

Подготовка к измерению

Градуированные растворы (устойчивы 3 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения аденина

Через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 450 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему аденин (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания аденина (мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5 мл 5 %-ного раствора хлорного железа в три приема, сливая жидкость в мерный цилиндр, тщательно отжимая фильтр на стенке стакана стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98,5 %. Объем в цилиндре доводят до 15 мл 5 %-ным раствором хлорного железа и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение содержания аденина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию аденина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание аденина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Латвийской медицинской академией; НИХФИ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор