4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций пирофосфата меди, метафосфата натрия, калия фосфорнокислого двухзамещенного в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.390-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.390-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций пирофосфата меди, метафосфата натрия, калия фосфорнокислого двухзамещенного в воздухе рабочей зоны

                                         М. м. 355,06

Медь (II) фосфорнокислая пирогидратированная - мелкодисперсный порошок светло-голубого цвета. Хорошо растворим в водных растворах кислот, аммиака, пирофосфорных солей и других соединений, образующих комплексные ионы с медью, не растворятся в воде.

                                                                     М. м. 101,98

Метафосфат натрия - мелкий кристаллический порошок белого цвета, без запаха, хорошо растворим в воде и органических растворителях, нелетучее вещество. Тпл. - свыше 700 °С.

                                                         М. м. 228,3

Калий фосфорнокислый двухзамещенный - бесцветные кристаллы, в массе белого цвета. Легко растворим в воде. Т_разл. - 282 °С.

В воздухе находятся в виде аэрозоля дезинтеграции.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на разрушении солей до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорномолибденовому комплексу при длине волны 630 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 12,0 мг/м³.

Измерению не мешают: алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид ионы; мешают - нитрат ионы, титан, цирконий.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                 ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                        ГОСТ 1770-14

Реактивы, растворы, материалы

Пирофосфат меди, ч.                                                                             МРТУ 6-09-2639-65

Метафосфат натрия, ч.                                                                          МРТУ 6-09-2847-66

Калий фосфорнокислый двухзамещенный, ч. д. а.                             ГОСТ 2493-65

Серная кислота, х. ч., 10 н раствор                                                      ГОСТ 4204-77

Аммоний молибденовокислый, х. ч., 10 н раствор                            ГОСТ 4204-77

Аммоний молибденовокислый, х. ч., 2,5 %-ный

раствор в 10 н серной кислоте                                                              ГОСТ 3765-64

Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4 - 5 суток.

Гидразин сернокислый, ч. д. а., 0,15 %-ный водный раствор           ГОСТ 5841-65

Реактивный раствор готовят, смешивая 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина в мерной колбе вместимостью 100 мл, и доводят объем до метки водой. Реактивный раствор используют свежеприготовленным.

Фильтры бумажные «синяя лента»

Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл определяемого вещества (пирофосфат меди, метафосфат натрия, пирофосфат калия), готовят растворением 100 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 4-х месяцев.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5-ти дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все градуировочные растворы добавляют по 20 мл реактивного раствора, помещают на 10 минут в кипящую баню. После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность при l = 630 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверку графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают 12 мл воды при помешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Фильтр отжимают и удаляют, отбирают аликвоту 6 мл, добавляют 54 мл воды, 20 мл реактивного раствора, перемешивают и помещают на 10 минут в кипящую баню.

После охлаждения раствор фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 630 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное содержание вещества в анализируемом объеме (в мкг) проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны «Экохим».

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор